固相萃取-气相色谱-质谱法分析尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯

发布时间：2018-11-18 06:46

【摘要】：建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的分析方法。尿液经β-葡萄糖苷酸酶酶解后进行固相萃取净化,用乙腈、乙酸乙酯和乙醚-正己烷(1∶19,v/v)分别洗脱,合并洗脱液,氮气吹干后,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)对邻苯二甲酸单酯进行硅烷化处理,使用气相色谱-质谱法检测。邻苯二甲酸单酯和双酯的线性范围为5~1 000μg/L,检出限为0.3~1.1μg/L,回收率为77.9%~97.7%,相对标准偏差为3.7%~10.9%。应用该方法对50份尿液进行检测,检出邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)等7种邻苯二甲酸单酯和双酯类物质,平均质量浓度为6.0~142.7μg/L。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的同时测定。
[Abstract]:A solid phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry method for the determination of phthalate monoesters and diesters in urine was established. Urine was purified by solid phase extraction after enzymatic hydrolysis of 尾 -glucuronidase. The urine was eluted with acetonitrile, ethyl acetate and ether hexane (1: 19 v / v) respectively. O-Bis trimethylsilyl trifluoroacetamide (BSTFA) was used to treat mono-phthalate by silanization and was detected by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The linear range of phthalate monoester and diester is 5 ~ 1 000 渭 g / L, the detection limit is 0.3 ~ (-1) 渭 g 路L ~ (-1), the recovery is 77.9% and 97.7%, the relative standard deviation is 3.7 ~ 10.9 渭 g 路L ~ (-1). The method was applied to the determination of 50 samples of urine. Seven mono-esters and diesters of phthalate, such as bis (2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) and diesters, were detected. The average mass concentration was 6.0 ~ 142.7 渭 g 路L ~ (-1) 路L ~ (-1). The method is accurate, reliable and sensitive. It is suitable for simultaneous determination of phthalate monoester and diester in urine.
【作者单位】： 北京工业大学环境与能源工程学院;
【基金】：国家自然科学基金项目(21177004)~~
【分类号】：R446.12;O657.63

【参考文献】

相关期刊论文 前4条

1 李晓敏;王景;张庆合;李红梅;;食品中邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法研究进展[J];色谱;2015年11期

2 高慧;许媛媛;孙丽;金忠秀;胡海婷;盛杰;任玲玲;陶芳标;;高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物[J];色谱;2015年06期

3 王会锋;董小海;贾斌;冯书惠;刘进玺;钟红舰;;固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大葱等蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物残留[J];色谱;2015年05期

4 林兴桃;王小逸;夏定国;吴琼;赵靖强;;固相萃取-高效液相色谱法测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物[J];分析化学;2011年06期

【共引文献】

相关期刊论文 前10条

1 李蓉;薄艳娜;卢俊文;林勤保;黄志强;陈丽斯;;气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯[J];色谱;2016年05期

2 林兴桃;王小逸;赵靖强;;固相萃取-气相色谱-质谱法分析尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯[J];色谱;2016年05期

3 王哲;陈崇新;王校;郭纪鹏;董晋;那晓琳;;儿童尿液中3种邻苯二甲酸酯代谢产物的GC-MS检测方法研究[J];中国卫生检验杂志;2016年08期

4 刘明石;谢翠峰;陈志远;黄玮琦;陈奇丹;;食品中邻苯二甲酸酯类污染物的检测方法研究[J];广东化工;2016年02期

5 吕海涛;綦敬帅;由秋莹;史衍玺;;蔬菜中邻苯二甲酸酯类污染物检测综合实验设计[J];实验技术与管理;2015年06期

6 高慧;许媛媛;孙丽;金忠秀;胡海婷;盛杰;任玲玲;陶芳标;;高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物[J];色谱;2015年06期

7 朱效宁;汪国权;周志俊;卢大胜;邬春华;方红;严玉洁;金玉娥;;尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱串联质谱测定法[J];环境与职业医学;2015年03期

8 康莉;廖仕成;陈裕华;何碧英;;婴幼儿奶粉中邻苯二甲酸酯的迁移残留分析[J];中国乳品工业;2014年06期

9 朱效宁;汪国权;邬春华;金玉娥;卢大胜;周志俊;;尿中邻苯二甲酸酯代谢物检测方法的研究进展[J];中华劳动卫生职业病杂志;2014年06期

10 张莉;尚楚翔;孙成;;气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定生脉饮中17种邻苯二甲酸酯类化合物的残留量[J];色谱;2014年06期

【二级参考文献】

相关期刊论文 前10条

1 王美飞;胡恩宇;杨丽莉;刘晶;尹丹莉;李阳;;气相色谱法测定邻苯二甲酸酯结果的影响因素[J];化学分析计量;2015年01期

2 芦丽;宫旭;冯有龙;;气相色谱-三重四极杆质谱法测定保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质[J];色谱;2014年11期

3 孙欣;齐莉;秦廷亭;王明林;;QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法检测黄瓜中的19种邻苯二甲酸酯[J];色谱;2014年11期

4 陈达炜;赵晓雪;赵云峰;苗虹;;分散固相萃取-同位素稀释高分辨质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯[J];食品安全质量检测学报;2014年09期

5 张海婧;胡小键;林少彬;;固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中15种邻苯二甲酸酯[J];分析化学;2014年09期

6 代娟娟;杨科峰;蒋磷蕾;蔡威;;固相萃取-高效液相色谱法测定儿童尿液中的邻苯二甲酸酯代谢物[J];上海交通大学学报(农业科学版);2014年04期

7 张帆;李忠海;张莹;黄志强;王小淞;;单壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定茶油中6种邻苯二甲酸酯[J];色谱;2014年07期

8 彭丽英;王卫国;王新;陈文东;陈创;程沙沙;梁茜茜;周庆华;李京华;李海洋;;离子迁移谱快速筛查白酒中痕量邻苯二甲酸酯的研究[J];分析化学;2014年02期

9 曹阳;殷雪琰;周方晴;祁菲菲;许茜;;尼龙6纳米纤维膜固相萃取-液相色谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯[J];分析化学;2013年12期

10 荣维广;阮华;马永建;吉文亮;刘华良;杨润;宋宁慧;;气相色谱-质谱法检测白酒和黄酒中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂[J];分析试验室;2013年09期

【相似文献】

相关期刊论文 前5条

1 葛虹,王军,许培援,朱冬梅;月桂醇聚氧乙烯(3)醚邻苯二甲酸单酯钠盐的合成与性能[J];精细石油化工;2002年02期

2 樊友;陈红;黄亚杰;刘锋;;十二醇聚氧乙烯(9)醚邻苯二甲酸单酯钠盐的合成研究[J];精细石油化工进展;2005年09期

3 孟平蕊;荣凤玲;李良波;秦怀侠;刘雪春;陈翠仙;李继定;;邻苯二甲酸单酯化PVA的合成[J];合成树脂及塑料;2007年02期

4 李晶，邹庐荣，李建勇;衍生物法从黄瓜油中分离黄瓜醇[J];南昌大学学报(理科版);1995年03期

5 ;[J];;年期

相关会议论文 前1条

1 陈红;黄亚杰;刘锋;;十二醇聚氧乙烯(9)醚邻苯二甲酸单酯钠盐的合成研究[A];第九届全国化学工艺学术年会论文集[C];2005年

相关硕士学位论文 前1条

1 吴皖珂;孕妇血清邻苯二甲酸单酯水平与甲状腺功能关联研究[D];安徽医科大学;2014年

，

本文编号：2339195