固相萃取-液相色谱/串联四级杆质谱法测定尿中双酚A类物质

发布时间：2021-08-31 11:31

　　目的建立高效液相色谱/串联四级杆质谱法同时测定尿中4种双酚A类物质的方法。方法尿样用β-葡糖苷酸酶/硫酸酯酶水解后,经瓦里安Bond Elute Plexa固相萃取小柱浓缩净化,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-质谱/质谱电喷雾负离子电离模式和多反应监测扫描模式,以双酚A-d16和四溴双酚A-d10为内标物进行定量分析。结果尿中双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A的线性范围均为0.50¹00.00μg/L,线性相关系数分别为0.998 6、0.999 1、0.999 6和0.999 7,检出限分别为0.21、0.25、0.01和0.14μg/L,加标回收率为69.2%⁹9.9%;批内和批间相对标准偏差分别为5.5%²2.8%和2.4%¹4.4%;样品在室温下至少可以保存7 d。对38份儿童尿样及20份医务工作者尿样进行检测,前者双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A检出率分别为94.7%、94.7%、0.0%和34.2%,后者分别为100.0%、100.0%、5.0%和75.0%。结论... 

【文章来源】：中国职业医学. 2016,43(02)北大核心

【文章页数】：5 页

【文章目录】：
1 材料和方法
    1.1 仪器和试剂
    1.2 方法
        1.2.1 色谱条件
        1.2.2 质谱条件
        1.2.3 样品前处理
        1.2.4 标准工作曲线配制
        1.2.5 实际样品测定
    1.3 统计学分析
2 结果
    2.1 线性范围及检出限
    2.2 准确度及精密度实验
    2.5 样品稳定性实验
    2.6 2组人群尿样测定
3 讨论
    3.1 色谱条件优化
    3.2 质谱条件优化
    3.3 淋洗液浓度选择
    3.4 实际样品测定


【参考文献】：
期刊论文
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[2]环境激素双酚A的毒理学研究进展[J]. 国先芬,王贻鑫,耿存珍,杨永亮.  环境科学与技术. 2013(02)
[3]职业暴露妇女血清、尿液双酚A水平与乳腺癌关系的研究[J]. 刘蕾,王彦军,高虹,那晓琳,贾莉.  中国公共卫生管理. 2012(06)
[4]高效液相色谱法分析塑料玩具中的环境雌激素双酚A[J]. 许志刚,李智源,毛翠萍,刘智敏.  昆明学院学报. 2012(03)
[5]人体尿液中双酚A与壬基酚的同位素稀释的LC-MS/MS分析[J]. 岳强,于志强,王德超,盛国英,傅家谟.  分析测试学报. 2009(07)
[6]水样中双酚A检测技术研究[J]. 张平,邓正栋,程婷婷,张磊.  中国环境监测. 2008(06)
[7]四溴双酚-A的代谢转化与生态毒理效应研究进展[J]. 李亚宁,周启星.  生态学杂志. 2008(02)
[8]双酚系化合物及其环氧树脂的合成和性能综述(上)[J]. 张在利,刘守贵,王家贵,廖虹.  化工新型材料. 2004(05)



本文编号：3374815