蒲公英橡胶草橡胶定量分析、橡胶提取及结构与性能表征

发布时间：2017-08-17 12:12

  本文关键词：蒲公英橡胶草橡胶定量分析、橡胶提取及结构与性能表征

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【摘要】：随着天然橡胶产业的发展,三叶橡胶树橡胶(NR)单一资源供给的天然橡胶产业始走入瓶颈期,天然橡胶发展限制开始变得越来越明显。而橡胶草(TKS)这样一种很有潜力的产胶植物,也重新进入了人们的视线中。橡胶草作为产胶植物被人们所认识是在二战的时候。美苏冷战期间,橡胶草在苏联得到了广泛的研究,甚至已经产业化。但是冷战结束,战争的消失再加上合成橡胶异军突起,使得世界对天然橡胶的需求极大的减少。天然橡胶价格与供应都逐渐走向稳定。世界对橡胶草的研究便停滞了。中国在建国初期,对橡胶草这样的产胶资源也进行了一些初步研究,但是多集中在植物形态学与定植耕种等方面,对于橡胶的测定也采取了比较落后的方法。更没有对得到橡胶的结构与性能进行研究。现在TKS作为一种既新颖又古老的产胶植物重新被拿出来研究,可以说是百废待兴,前人也没有太多可以借鉴的研究,所以很多东西需要自己去摸索。本篇论文,根据目前国内橡胶草产业发展现状,对目前产业非常关心的问题进行了初步的研究。研究范围较为宽泛,可以初步窥探未来可能发展的领域。对橡胶草橡胶有一个比较全面的分析。对未来橡胶草的相关科研工作提供多个研究方向与基本方法的借鉴。本论文分为四个大的部分：1、针对现在发展阶段选种育种的要求,对TICS橡胶含量定量分析方法进行了探索。2、针对工业化研究的需求,对TKS橡胶的工业化提取进行了初步研究。3、对现在得到的TKS橡胶的结构性能进行了研究与分析。4、对TKS橡胶端基结构进行了一定的探索。TKS橡胶含量定量分析方法：本论文采用了红外定量分析方法,并根据国产TKS的杂质特点,进行了定量方法的改造与优化。研究发现国产TKS丙酮及乙酸乙酯的提取物的红外光谱中,存在影响定量的吸收峰,所以必须对丙酮提物以及乙酸乙酯提物进行去除。而水的提取则能减少探究外标物的影响时发现,定量测定中外标物的分子量在Mw=2780以下时,分子量对测定的结果几乎没有影响。从而建立了一套以PS为外标物的红外定量测定方法,并且通过实验得到该方法的系统误差为±0.1mg/mL。利用这套方法,对TKS不同根的不同部位进行了含胶量的探索,发现TKS不同根的不同部位橡胶含量不同且随机的分布其中。TKS橡胶提取：针对目前溶剂萃取—沉淀析出法,溶剂消耗大,且不利于排胶的缺点。开发了一套适应于目前TKS产业发展的提胶工艺。具有溶剂容易回收,溶剂体系简单,橡胶纯度较高且容易排胶的优点。TKS橡胶结构与性能与NR橡胶和IR橡胶的比较：通过研究发现,TKS橡胶与NR橡胶在红外谱图,核磁谱图,TGA与DSC谱图上都是相似的。而在分子量测定上,TKS橡胶数均分子量Mn=49.1W低于NR橡胶分子量Mn=57.1W,而二者的分子量皆低于IR橡胶Mn=60.3W(型号为SKI-3S的顺式聚异戊二烯橡胶)。TKS橡胶在纯胶力学性能,以及生胶与混炼胶硫化性能和力学性能方面,不如NR橡胶。并与IR橡胶力学性能相似。TKS和IR的生胶并没有像NR橡胶那样出现拉伸结晶现象。TKS橡胶端基结构分析：对于端基结构的分析,分为三个步骤—转酯化、分子量分级、核磁测定。其中通过TKS橡胶与NR橡胶二者转酯化后的分子量数据可以看出,转酯化后,TKS橡胶的分子量没有像NR橡胶那样大幅度的减小。说明TKS橡胶可能没有磷脂作为交联点的一个体型结构,这可能也是导致TKS橡胶力学性能较差没有拉伸结晶的原因。分子量分级,我选择了两种方法进行,一种是不良溶剂逐步滴入良溶剂的溶液中改变溶剂对高分子溶解性从而逐步沉淀出不同分子量橡胶的沉淀法,另一种是直接把良溶剂与不良溶剂进行混合得到适于提取低分子橡胶的混合溶剂的混合溶液法。最后确定混合溶液法比较满足对低分子橡胶提取的需求。最后将得到的低分子橡胶送入核磁进行端基结构的表征,发现了反式结构的峰,但是没有发现α端基或者ω端基的核磁峰。但端基核磁谱图结果与天然橡胶的相似,而TKS橡胶是否具有天然橡胶一样的改性的端基结构还需要进一步实验验证。
【关键词】：橡胶草橡胶 提胶方法 胶含量测定 端基分析 转酯化
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ330.1
【目录】：

• 学位论文数据集3-4
• 摘要4-7
• ABSTRACT7-17
• 符号说明17-18
• 第一章 绪论18-34
• 1.1 天然橡胶简介及战略作用18-20
• 1.1.1 天然橡胶的分子结构18-19
• 1.1.2 天然橡胶的性能特性19
• 1.1.3 天然橡胶的战略作用19-20
• 1.2 世界天然橡胶产业的发展及国内的发展20-21
• 1.2.1 世界天然橡胶产业的发展20
• 1.2.2 国内天然橡胶产业的发展20-21
• 1.3 天然橡胶瓶颈和制约21-24
• 1.3.1 生产分布地域狭窄21
• 1.3.2 南美叶疫病的影响21-22
• 1.3.3 遗传改造困难22
• 1.3.4 生产投入大22
• 1.3.5 劳动力密集型产业22-24
• 1.4 第二天然橡胶24-26
• 1.4.1 世界现存的产胶植物24
• 1.4.2 银胶菊介绍24-25
• 1.4.3 橡胶草介绍25-26
• 1.4.4 总结26
• 1.5 国内外橡胶草研究26-29
• 1.5.1 国外科研进展26-28
• 1.5.2 国内科研进展28-29
• 1.6 存在问题及本论文的研究思路29-34
• 1.6.1 需求驱动：含胶量测定30-31
• 1.6.2 实用前瞻研究31-34
• 第二章 实验与表征34-38
• 2.1 实验原材料34
• 2.2 设备及仪器34-35
• 2.3 主要表征及测试手段35-38
• 2.3.1 红外光谱仪测试35
• 2.3.2 凝胶渗透色谱仪测试35
• 2.3.3 万能拉力机测试35
• 2.3.4 热重分析仪35-36
• 2.3.5 差示扫描量热仪36
• 2.3.6 核磁共振波谱仪36-38
• 第三章 橡胶草橡胶含量测定红外法建立38-50
• 3.1 引言38-39
• 3.2 实验部分39-41
• 3.2.1 国产橡胶草杂质分析实验39-40
• 3.2.2 标准曲线的制作及误差分析40-41
• 3.2.3 其他条件摸索41
• 3.3 结果与讨论41-47
• 3.3.1 杂质测定41-44
• 3.3.2 标准曲线的制作及误差分析44-46
• 3.3.3 其他条件处理46-47
• 3.4 本章小结47-50
• 第四章 提胶方法探索50-56
• 4.1 引言50-51
• 4.2 实验部分51-52
• 4.3 结果与讨论52-53
• 4.4 本章小结53-56
• 第五章 国产橡胶草橡胶结构与性能初步分析56-66
• 5.1 引言56
• 5.2 实验部分56-57
• 5.3 结果与讨论57-64
• 5.3.1 结构表征57-60
• 5.3.2 性能表征60-64
• 5.4 本章小结64-66
• 第六章 TKS橡胶端基结构分析初步研究66-76
• 6.1 引言66-67
• 6.2 实验部分67-69
• 6.2.1 转酯化处理67-68
• 6.2.2 分子量分级68-69
• 6.3 结果与讨论69-74
• 6.3.1 转酯化处理结果69-71
• 6.3.2 分子量分级结果分析71-73
• 6.3.3 核磁共振谱图分析73-74
• 6.4 本章小结74-76
• 第七章 结论与展望76-80
• 7.1 结论76-78
• 7.2 展望78-80
• 参考文献80-84
• 致谢84-86
• 研究成果及发表的学术论文86-88
• 作者和导师简介88-89
• 附件89-90

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