室内装修材料中挥发性有机化合物的顶空GC-MS的测定方法研究
发布时间：2022-01-08 02:21
世界卫生组织已将室内空气污染列为全世界八大危害人类健康的因素之一。由于污染物种类和来源的多样性、作用于人体的长期性、累积性等特点。随着社会发展,人们要求高品位高质量生活,越来越多的室内装修采用绿色环保材料。这些环保材料不再含有或含量较低的国家标准中规定的污染物,但会出现新的污染物。因此,急需筛查新的污染物和建立相应的检测方法。本论文针对目前实际现状,以及检测的灵敏度和准确度差的问题,发展了集气体吸附、富集、检测于一体的自动化联用技术,即在线静态顶空-热解析、顶空固相微萃取、顶空瓶取样的固相微萃取技术与GC-MS联用技术,建立了水基质涂料中VOCs、木制地板中的有机污染物的快速、准确、灵敏的检测方法。第一章:本章概述了室内污染的现状,来源和对人体健康的危害。简要介绍了我国室内装修材料和空气中有害物质的限量规定和检测方法,以及装修材料和空气中VOCs检测方法的最新研究。详细介绍了三种顶空分析技术的研究进展。第二章:将顶空进样器、热解吸与气相色谱-质谱仪连接,建立了在线静态顶空-热解吸-气质联用法用于检测水性涂料中10种VOCs。在本方法中,样品顶空气多次抽取输送至Tenax管吸附富集和热脱...
【文章来源】：河北大学河北省
【文章页数】：69 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
国内室内空气质量标准[49]
第1章绪论101.4吸附富集VOCs的新型吸附剂研究进展挥发性有机化合物分离检测的关键是选择合适吸附剂，目前常用的吸附剂主要有活性碳、石墨化碳黑、多孔聚合物和多孔硅球等，或者是这些吸附剂的组合。其中活性碳和多孔聚合物（尤其是Tenax-TA）在色谱分析样品制备中使用的最多。近些年又逐渐开发了碳纳米管，石墨烯，MOFs等材料用于高效吸附分离和选择性吸附，其中以金属-有机骨架（MOFs）的多孔材料，引起人们的极大兴趣。金属有机骨架（MOFs）是由中心金属离子和有机配体之间通过自组装形成[92-93]具多孔网状的材料，于1995年被Yaghi课题组首次提出[94]。在发现这种新型结构之后便成为二十多年来新材料领域研究的热点之一。金属与配体多样的连接方式，可形成有限的次级构筑单元（SBU），并通过改变SBU来设计合成具有不同拓扑结构的MOFs[95-96]，从而在合成中创造明确的几何形状，还可以获得高孔隙率、大孔窗和预期的功能性结构[97-98]。因此MOFs材料在吸附、催化、分离、药物传输、传感及气体储存等方面具有非常巨大的应用前景（图1-2）[99-100]。也正是基于MOFs的诸多优点，使它逐渐成为SPME纤维涂层的主流吸附材料。图1-2多功能的MOFs材料[100]Figure1-2MultifunctionalMOFmaterials[100]MOFs被广泛用于苯系物的吸附，Vellingiri等[101]以氯化锆和H2BDC为原料，溶于
第2章在线静态顶空-热解吸-气质联用技术测定水性涂料中的VOCs14正己烷、苯、甲苯、乙苯0.10g于100mL容量瓶中，以甲醇为溶剂定容到刻度线，混合均匀配成乙酸乙酯、乙酸乙烯酯、乙醇、异丁醇、丙酮1.0mgmL-1，三氯甲烷、正己烷、苯、甲苯、乙苯0.10mgmL-1的混合储备液，置于冰箱中保存备用。内标溶液：称取0.1g的氯苯溶于100mL容量瓶中，用色谱级的甲醇溶液稀释至刻度。标准工作溶液：准确移取上述VOCs储备液0.01、0.05、0.1、0.2、1.0mL于100mL容量瓶中，用色谱级甲醇溶液稀释到刻度线，混合均匀，制成乙酸乙酯、乙酸乙烯酯、乙醇、异丁醇、丙酮浓度分别为1.0μgmL-1、5.0μgmL-1、10.0μgmL-1、20.0μgmL-1、0.1mgmL-1和三氯甲烷、正己烷、苯、甲苯、乙苯浓度分别为0.1μgmL-1、0.5μgmL-1、1.0μgmL-1、2.0μgmL-1、10.0μgmL-1的不同浓度梯度VOCs混合标准溶液。置于冰箱中保存备用。2.2.4SHS-TD-GC/MS分析过程静态顶空-热解吸-GC/MS（SHS-TD-GC/MS）实验步骤：分别取待分析的梯度溶液1.0mL和待测实际样品1.0g于20mL的顶空瓶中加入1.0μL氯苯内标溶液后用超纯水定容至10mL，和1.0gNaCl后立刻用带有聚四氟乙烯（PTFE）材料/硅胶垫片的瓶盖压实密封小瓶防止泄露。将装有待测样品的顶空瓶置于顶空进样器中在80oC下加热30min，样品释放的顶空气体被连续抽取10次，被抽取的气体在N2的吹扫下被Tenax吸附管吹扫10min吸附富集，经二次热解吸仪器240oC解吸2min，将VOCs解吸至GC/MS进样口进行GC/MS分析。2.3结果与讨论2.3.1SHS-TD仪器连接方法及与SHS方法对比图2-1SHS-TD-GC/MS的仪器连接方法和分析过程Figure2-1InstrumentconnectionmethodandanalysisprocessofSHS-TD-GC/MS
【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱法测定涂料和胶粘剂中游离甲醛含量[J]. 黄祝华,黄舒雯,姜振军,王兵,袁慧雯,戴敏辉. 中国胶粘剂. 2019(12)
[2]顶空进样-气相色谱法同时测定建筑用胶粘剂中的苯系物和卤代烃[J]. 曹臻臻. 胶体与聚合物. 2019(04)
[3]模拟室内环境下不同家具产品中挥发性有机化合物的检测[J]. 陈红军,张蕾,胡艳君,石鹏途. 木材工业. 2019(06)
[4]顶空进样气相色谱法测定溶剂型涂料中的苯系物[J]. 陈秋琦. 广东化工. 2019(12)
[5]涂料中挥发性有机物的国际标准检测方法的对比以及气相色谱-质谱法应用于测定此类有机物的研究进展[J]. 咸洋. 理化检验(化学分册). 2019(04)
[6]气相色谱-串联质谱法测定涂料中10种苯并三唑类紫外线吸收剂[J]. 王晶,肖前,张子豪,刘莹峰,李全忠,郑建国,李攻科. 分析测试学报. 2019(02)
[7]实木复合地采暖地板运行工况下的甲醛和VOC释放浓度[J]. 朱科,杜光月,郑焕琪,周玉成. 林业科学. 2018(11)
[8]顶空气相色谱-质谱联用技术的应用进展[J]. 张茜,刘炜伦,路亚楠,吕运开. 色谱. 2018(10)
[9]金属-有机骨架材料制备及其吸附净化挥发性有机物应用[J]. 任柳芬,陈曙光,杨坤. 化学工业与工程. 2015(03)
[10]静态顶空气相色谱技术[J]. 柴欣生,付时雨,莫淑欢,万顺刚,朱俊勇. 化学进展. 2008(05)
硕士论文
[1]胶合板和实木复合地板VOC快速检测研究[D]. 赵杨.东北林业大学 2015
[2]基于金属—有机骨架的新型萃取材料及其在呼出气体分析中的应用[D]. 王学兰.华中师范大学 2014
本文编号：3575712
【文章来源】：河北大学河北省
【文章页数】：69 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
国内室内空气质量标准[49]
第1章绪论101.4吸附富集VOCs的新型吸附剂研究进展挥发性有机化合物分离检测的关键是选择合适吸附剂，目前常用的吸附剂主要有活性碳、石墨化碳黑、多孔聚合物和多孔硅球等，或者是这些吸附剂的组合。其中活性碳和多孔聚合物（尤其是Tenax-TA）在色谱分析样品制备中使用的最多。近些年又逐渐开发了碳纳米管，石墨烯，MOFs等材料用于高效吸附分离和选择性吸附，其中以金属-有机骨架（MOFs）的多孔材料，引起人们的极大兴趣。金属有机骨架（MOFs）是由中心金属离子和有机配体之间通过自组装形成[92-93]具多孔网状的材料，于1995年被Yaghi课题组首次提出[94]。在发现这种新型结构之后便成为二十多年来新材料领域研究的热点之一。金属与配体多样的连接方式，可形成有限的次级构筑单元（SBU），并通过改变SBU来设计合成具有不同拓扑结构的MOFs[95-96]，从而在合成中创造明确的几何形状，还可以获得高孔隙率、大孔窗和预期的功能性结构[97-98]。因此MOFs材料在吸附、催化、分离、药物传输、传感及气体储存等方面具有非常巨大的应用前景（图1-2）[99-100]。也正是基于MOFs的诸多优点，使它逐渐成为SPME纤维涂层的主流吸附材料。图1-2多功能的MOFs材料[100]Figure1-2MultifunctionalMOFmaterials[100]MOFs被广泛用于苯系物的吸附，Vellingiri等[101]以氯化锆和H2BDC为原料，溶于
第2章在线静态顶空-热解吸-气质联用技术测定水性涂料中的VOCs14正己烷、苯、甲苯、乙苯0.10g于100mL容量瓶中，以甲醇为溶剂定容到刻度线，混合均匀配成乙酸乙酯、乙酸乙烯酯、乙醇、异丁醇、丙酮1.0mgmL-1，三氯甲烷、正己烷、苯、甲苯、乙苯0.10mgmL-1的混合储备液，置于冰箱中保存备用。内标溶液：称取0.1g的氯苯溶于100mL容量瓶中，用色谱级的甲醇溶液稀释至刻度。标准工作溶液：准确移取上述VOCs储备液0.01、0.05、0.1、0.2、1.0mL于100mL容量瓶中，用色谱级甲醇溶液稀释到刻度线，混合均匀，制成乙酸乙酯、乙酸乙烯酯、乙醇、异丁醇、丙酮浓度分别为1.0μgmL-1、5.0μgmL-1、10.0μgmL-1、20.0μgmL-1、0.1mgmL-1和三氯甲烷、正己烷、苯、甲苯、乙苯浓度分别为0.1μgmL-1、0.5μgmL-1、1.0μgmL-1、2.0μgmL-1、10.0μgmL-1的不同浓度梯度VOCs混合标准溶液。置于冰箱中保存备用。2.2.4SHS-TD-GC/MS分析过程静态顶空-热解吸-GC/MS（SHS-TD-GC/MS）实验步骤：分别取待分析的梯度溶液1.0mL和待测实际样品1.0g于20mL的顶空瓶中加入1.0μL氯苯内标溶液后用超纯水定容至10mL，和1.0gNaCl后立刻用带有聚四氟乙烯（PTFE）材料/硅胶垫片的瓶盖压实密封小瓶防止泄露。将装有待测样品的顶空瓶置于顶空进样器中在80oC下加热30min，样品释放的顶空气体被连续抽取10次，被抽取的气体在N2的吹扫下被Tenax吸附管吹扫10min吸附富集，经二次热解吸仪器240oC解吸2min，将VOCs解吸至GC/MS进样口进行GC/MS分析。2.3结果与讨论2.3.1SHS-TD仪器连接方法及与SHS方法对比图2-1SHS-TD-GC/MS的仪器连接方法和分析过程Figure2-1InstrumentconnectionmethodandanalysisprocessofSHS-TD-GC/MS
【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱法测定涂料和胶粘剂中游离甲醛含量[J]. 黄祝华,黄舒雯,姜振军,王兵,袁慧雯,戴敏辉. 中国胶粘剂. 2019(12)
[2]顶空进样-气相色谱法同时测定建筑用胶粘剂中的苯系物和卤代烃[J]. 曹臻臻. 胶体与聚合物. 2019(04)
[3]模拟室内环境下不同家具产品中挥发性有机化合物的检测[J]. 陈红军,张蕾,胡艳君,石鹏途. 木材工业. 2019(06)
[4]顶空进样气相色谱法测定溶剂型涂料中的苯系物[J]. 陈秋琦. 广东化工. 2019(12)
[5]涂料中挥发性有机物的国际标准检测方法的对比以及气相色谱-质谱法应用于测定此类有机物的研究进展[J]. 咸洋. 理化检验(化学分册). 2019(04)
[6]气相色谱-串联质谱法测定涂料中10种苯并三唑类紫外线吸收剂[J]. 王晶,肖前,张子豪,刘莹峰,李全忠,郑建国,李攻科. 分析测试学报. 2019(02)
[7]实木复合地采暖地板运行工况下的甲醛和VOC释放浓度[J]. 朱科,杜光月,郑焕琪,周玉成. 林业科学. 2018(11)
[8]顶空气相色谱-质谱联用技术的应用进展[J]. 张茜,刘炜伦,路亚楠,吕运开. 色谱. 2018(10)
[9]金属-有机骨架材料制备及其吸附净化挥发性有机物应用[J]. 任柳芬,陈曙光,杨坤. 化学工业与工程. 2015(03)
[10]静态顶空气相色谱技术[J]. 柴欣生,付时雨,莫淑欢,万顺刚,朱俊勇. 化学进展. 2008(05)
硕士论文
[1]胶合板和实木复合地板VOC快速检测研究[D]. 赵杨.东北林业大学 2015
[2]基于金属—有机骨架的新型萃取材料及其在呼出气体分析中的应用[D]. 王学兰.华中师范大学 2014
本文编号：3575712
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