甲缩醛与甲醇的精制新工艺研究及过程模拟
发布时间：2020-07-19 05:38
【摘要】：甲缩醛(DMM)是一种重要的化工原料,可作为柴油添加剂、有机合成的中间体及用作溶剂,甲缩醛还可以替代氟里昂,减少有害挥发性有机物排放,是一种能降低对大气污染的环保产品,应用十分广泛。甲缩醛的制备主要是通过甲醇和甲醛的缩醛可逆化学反应得到,反应后得到甲缩醛和甲醇及水的混合物。然而,在对产物精馏提纯甲缩醛时形成甲缩醛-甲醇共沸体系,甲缩醛的纯度难以进一步提高,难以得到高纯度的甲缩醛产品。 本文提出双塔变压精馏法对甲缩醛进行精制,同时对杂质甲醇进行回收利用。首先在实验压力范围下测定了甲缩醛-甲醇体系的共沸点,结果表明:甲缩醛-甲醇体系的共沸点随着压力的变化显著改变,甲缩醛的含量随着系统压力的增加呈下降趋势,并以此为理论根据确定了采用变压精馏的实验方法。变压精馏实验过程分二步进行:常压实验及加压(504.33kPa)实验。分别考察了实验装置不锈钢填料塔的回流比对甲缩醛-甲醇体系双塔流程的分离效果并做三次重复性实验。实验研究结果表明:加压实验的最佳回流比为5:1,常压实验的最佳回流比为4:1,精制的甲缩醛纯度高达99.9%,甲醇的纯度达到了99%,实验重复性较好。 最后,采用平衡级模型并应用Aspen Plus(?)软件进行模拟。在模拟前,首先对甲缩醛-甲醇体系在接近常压下的汽液平衡数据进行热力学模型的回归分析比较,结果表明Wilson方程较适合于甲缩醛-甲醇体系,同时利用该模型方程计算实验压力范围下甲缩醛-甲醇体系的共沸组成,结果表明实验值与计算值吻合较好。由模拟计算结果可知,计算结果与实验值吻合较好,同时对变压精馏的节能进行了分析比较,进一步提出了双效变压精馏工艺,对模拟中的参数:回流比,理论塔板数及操作压力等进行了优化,给出了优化结果。最后,从分离过程模拟的角度,以甲缩醛与甲醇体系为例分析讨论了变压精馏模拟的可行性。此外,将三类萃取精馏法与本文开发的双效变压精馏法作了比较分析。
【学位授予单位】：天津大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2010
【分类号】：TQ224.1;TQ223.121
【图文】：
第二章 甲缩醛与甲醇的精制实验研究第二章 甲缩醛与甲醇的精制实验研究2.1 实验方法及设备2.1.1 实验原理当二元恒沸物会在某个压力下消失，或者在某个适当压力范围内其组成会改变 5%（mol）以上时，可考虑采用在不同压力下串联操作的两个不使用溶剂的塔，这种过程称为变压精馏或双塔精馏。变压精馏是一种根据二元气液平衡关系随压力变化的特性，将共沸体系进行分离的方法。变压精馏在分离最低二元恒沸物系上应用较多，也可用于分离不太常见的最高二元恒沸物[94]。变压精馏原理见下图 2-1 所示。
图 2-2 不锈钢填料塔装置1-塔釜放液口；2-冷凝回流管；3-回流比控制器；4-塔顶出料口；5-液位计；6-回流阀；7-塔釜采出罐；8-液位计；9-液位计；10-塔釜出料阀Fig.2-2 Equipment of stainless steel packed tower1-outlet of column bottom liquid; 2-condenser pipe; 3-reflux ratio controller;4-outlet of column top; 5-level gauge; 6-return vavle; 7-tank of column bottom;8- level gauge; 9- level gauge; 10-oulet vavle of column bottom不锈钢填料塔是用 1Cr18Ni9Ti 材料制成的多塔节的填料精馏塔，每段塔的中部位有测温或兼做采样孔。塔外壁通过电加热带进行供热保温，并用热电偶测，用仪表自动控温，塔釜加热用电热方法，为两段形式，一段在测釜壁外端，一段在釜底部，可通过仪表自控。测温全部由 E 型热电偶传感器，在仪表上显其值。此填料塔适用于常压、加压操作。不锈钢填料塔的技术指标如下：塔体内径为 25mm，塔体分三段，400 mm、00 mm、800 mm 各一节；回流段长度为 400 mm；塔的有效填料高度为 1.7m；
图 2-4 甲醇和甲缩醛体系的分离实验序列Fig.2-4 Separation experiment sequence of methylal and methanol system图 2-4 所示为经过预处理的实验原料利用变压精馏法分离的实验流程，其验原料主要含甲醇和甲缩醛。经过脱轻的实验原料首先用 Series Ⅲ 型泵将打入到加压塔 T1，T1的操作压力控制在 500kPa 左右，经过 T1的分离后，醛产品从 T1底部出料，T1顶部馏出液得到的是在加压下甲醇和甲缩醛的共 D1；D1再经过常压塔 T2，产品甲醇在 T2底部出料，T2顶部得到的是常压醇和甲缩醛的共沸物 D2。D2必须返回到 T1进行加压精馏，整个精馏过程最到的结果是利用双塔变压精馏，分别得到了几乎纯的甲醇和甲缩醛。对于图 2-4 所示的分离序列，在具体的实验研究过程中，分二步进行实验，即使用本实验装置不锈钢填料塔分别在加压和常压两个不同的操作压力下实验。.3.1 加压实验研究.3.1.1 加压实验研究步骤及条件
本文编号：2761994
【学位授予单位】：天津大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2010
【分类号】：TQ224.1;TQ223.121
【图文】：
第二章 甲缩醛与甲醇的精制实验研究第二章 甲缩醛与甲醇的精制实验研究2.1 实验方法及设备2.1.1 实验原理当二元恒沸物会在某个压力下消失，或者在某个适当压力范围内其组成会改变 5%（mol）以上时，可考虑采用在不同压力下串联操作的两个不使用溶剂的塔，这种过程称为变压精馏或双塔精馏。变压精馏是一种根据二元气液平衡关系随压力变化的特性，将共沸体系进行分离的方法。变压精馏在分离最低二元恒沸物系上应用较多，也可用于分离不太常见的最高二元恒沸物[94]。变压精馏原理见下图 2-1 所示。
图 2-2 不锈钢填料塔装置1-塔釜放液口；2-冷凝回流管；3-回流比控制器；4-塔顶出料口；5-液位计；6-回流阀；7-塔釜采出罐；8-液位计；9-液位计；10-塔釜出料阀Fig.2-2 Equipment of stainless steel packed tower1-outlet of column bottom liquid; 2-condenser pipe; 3-reflux ratio controller;4-outlet of column top; 5-level gauge; 6-return vavle; 7-tank of column bottom;8- level gauge; 9- level gauge; 10-oulet vavle of column bottom不锈钢填料塔是用 1Cr18Ni9Ti 材料制成的多塔节的填料精馏塔，每段塔的中部位有测温或兼做采样孔。塔外壁通过电加热带进行供热保温，并用热电偶测，用仪表自动控温，塔釜加热用电热方法，为两段形式，一段在测釜壁外端，一段在釜底部，可通过仪表自控。测温全部由 E 型热电偶传感器，在仪表上显其值。此填料塔适用于常压、加压操作。不锈钢填料塔的技术指标如下：塔体内径为 25mm，塔体分三段，400 mm、00 mm、800 mm 各一节；回流段长度为 400 mm；塔的有效填料高度为 1.7m；
图 2-4 甲醇和甲缩醛体系的分离实验序列Fig.2-4 Separation experiment sequence of methylal and methanol system图 2-4 所示为经过预处理的实验原料利用变压精馏法分离的实验流程，其验原料主要含甲醇和甲缩醛。经过脱轻的实验原料首先用 Series Ⅲ 型泵将打入到加压塔 T1，T1的操作压力控制在 500kPa 左右，经过 T1的分离后，醛产品从 T1底部出料，T1顶部馏出液得到的是在加压下甲醇和甲缩醛的共 D1；D1再经过常压塔 T2，产品甲醇在 T2底部出料，T2顶部得到的是常压醇和甲缩醛的共沸物 D2。D2必须返回到 T1进行加压精馏，整个精馏过程最到的结果是利用双塔变压精馏，分别得到了几乎纯的甲醇和甲缩醛。对于图 2-4 所示的分离序列，在具体的实验研究过程中，分二步进行实验，即使用本实验装置不锈钢填料塔分别在加压和常压两个不同的操作压力下实验。.3.1 加压实验研究.3.1.1 加压实验研究步骤及条件
【引证文献】
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1 陈睿谦;甲苯—醇二元体系的汽液平衡测定及变压精馏模拟[D];天津大学;2012年
本文编号：2761994
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