己内酰胺萃取精制过程研究

发布时间：2020-08-15 17:27

【摘要】： 己内酰胺是重要的化工原料之一,粗己内酰胺溶液的精制过程非常重要。萃取精制方法是目前工业上常用的方法之一,其主要是采用溶剂萃取+水反萃的操作流程。分析表明,在溶剂萃取过程中,由于水-苯-己内酰胺间的互溶性,随着己内酰胺/苯溶液中己内酰胺质量浓度的增加,水在己内酰胺/苯溶液中的含量也增加,从而引入了水溶性杂质。因此,设法降低己内酰胺/苯溶液中的水含量,减少水溶性杂质对产品质量的影响,改进已内酰胺精制工艺,具有重要的实际意义。 本文针对己内酰胺萃取精制过程中的相关影响因素进行了实验。结果表明:温度、相比、料液pH值、料液中己内酰胺的浓度等因素均会影响水及水溶性杂质在己内酰胺/苯溶液中的含量,而料液中水溶性杂质的浓度对其影响较小。 实验尝试采用混合溶剂萃取、萃取后的己内酰胺/苯溶液预处理等方法降低己内酰胺/苯溶液中水含量,从而提高反萃相中己内酰胺的质量。结果表明,这些方法可以部分或很大程度上降低反萃相的电导率。但这些方法仍存在能耗大、易造成己内酰胺的流失等缺点。其中,己内酰胺/苯溶液加烷烃析水的方法效果相对较好,该法虽然在析水过程中会造成己内酰胺的部分流失,但是它能在很大程度上提高反萃相中己内酰胺的质量。 在原有已内酰胺萃取精制过程中,加入己内酰胺/苯溶液加烷烃析水的步骤,作为改进工艺。对几种精制工艺的己内酰胺回收率、能耗等进行了技术经济核算和比较,计算结果表明,采用改进的工艺,每精制1吨粗己内酰胺溶液,其成本大致比工厂现有工艺有所降低。表明改进的己内酰胺精制工艺在工业生产中具有较大的应用潜力。
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2008
【分类号】：TQ226.31
【图文】：

(3)己内酞胺一溶剂体系蒸馏脱水粗己内酞胺溶液与有机溶剂按照一定的比例萃取后，静置分层，取出上层己内酞胺一溶剂共looml进行蒸馏脱水，蒸馏实验装置如图2一1所示。蒸馏温度根据蒸出物的沸点及其它的性质而定。蒸馏一段时间后，停止加热，取出蒸余液过滤，取滤液10ml加入等体积的去离子水进行反萃取，测量反萃相的电导率及己内酸胺的浓度。

取萃取后的己内酞胺一溶剂体系直接蒸馏脱水，考察蒸馏脱水作用对杂质的脱除效果。实验中选择异辛醇作为萃取剂，考察了己内酞胺一异辛醇溶液中不同水含量时，对反萃相浓度及电导率的影响，结果如图4一3、4一4所示。350.0r卜卜暇喻

本文编号：2794421