ZnS:Cr的制备与可调近中红外发光性能研究

发布时间：2017-10-10 10:40

  本文关键词：ZnS:Cr的制备与可调近中红外发光性能研究

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【摘要】：近中红外波段(1~3μm)荧光激光在众多领域中均有重要的应用,如通信、医疗、激光雷达,遥感技术、环境监测等,因而近年来受到国内外的广泛关注。能产生近中红外波段发光的稀土离子有Yb3+、Nd3+、Tm3+、Ho3+、Er3+、Dy3+、Pr3+,过渡金属离子有Cr~(2+),Co~(2+),Ni~(2+)等。其中Cr~(2+)离子表现出超宽带发光,较高的量子效率以及优良的室温荧光性能。由于Cr~(2+)在玻璃中受畸变配位场的影响,限制了Cr~(2+)在玻璃中的荧光效率。已有的研究表明,Cr~(2+)在在硫化锌(ZnS)晶体中表现出优良的中红外发光特性,但是晶体ZnS难以制备成高质量光纤波导结构。如将Cr~(2+)掺杂在ZnS中制备成纳米晶粒,再与玻璃复合,构成纳米晶/玻璃复合材料,则可用传统光纤拉制法制备成近中红外波段的纳米晶/玻璃复合材料有源光纤。因此,如何制备光学性能优异、颗粒形貌规则、粒径均匀、分散性较好的ZnS:Cr纳米晶体成为有待解决的重要任务。本论文着重于研究ZnS:Cr纳米晶的制备技术和性能调整方法。探索了ZnS:Cr纳米晶体制备方法与纳米晶性能的关系,主要内容包括:1、通过直接沉淀-溶剂热两步法得到晶粒大小为8 nm的类球形,立方相ZnS:Cr纳米晶体。为了增强ZnS:Cr纳米晶体的发光性能,经过合理的脱羟基热处理,使纯的立方相转变成立方和六方的共存相,得到ZnS:Cr纳米晶体的Cr~(2+):5E→5T2跃迁发光(1600~2800 nm),但热处理后发光晶粒团聚不易分散。基于纳米晶体热处理后容易发生团聚的问题,进而考虑制备ZnS:Cr纳米团簇,因为纳米团簇的稳定性高于纳米晶体。本论文采用均相沉淀-水热两步法得到颗粒大小为~200 nm的单分散球形ZnS:Cr纳米团簇。脱羟基热处理后能够维持物相,颗粒形貌、大小、分散性都不变的情况下得到Cr~(2+):5E→5T2跃迁发光(1600~2800 nm)。2、为了进一步拓宽Cr~(2+)的发光波段,通过改良的传统固相法可在常压、短时间内得到近中红外发光的ZnS:Cr和ZnS:Cr:F荧光粉,比较这两种荧光粉的差别得出:NaF的加入不仅起到了助溶剂和除水剂的作用,还起到了敏化剂的作用,通过敏化作用拓宽了Cr~(2+)的发光波段(1400~2800 nm)。
【关键词】：近中红外发光 ZnS:Cr 超带宽 纳米晶体 纳米团簇
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;TQ422
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第一章 绪论10-21
• 1.1 1~3 μm荧光激光材料概述10-12
• 1.2 1~3 μm发光波段的过渡金属离子概述12-14
• 1.3 掺Cr离子 1~3 μm荧光激光材料的发展现状14-17
• 1.4 近中红外发光的Cr掺杂ZnS常用制备方法概述17-18
• 1.5 本课题研究的目的和来源18-21
• 1.5.1 本课题研究的意义和目的18-19
• 1.5.2 本课题研究的主要内容19-20
• 1.5.3 本研究课题来源20-21
• 第二章 实验方法与测试技术21-25
• 2.1 实验原料21
• 2.2 实验方法21
• 2.3 样品检测与表征21-24
• 2.3.1 X-射线衍射分析测试（XRD）21-22
• 2.3.2 扫描电镜分析（SEM）22
• 2.3.3 透射电镜分析（TEM）22
• 2.3.4 傅里叶红外透射光谱分析（FTIR）22-23
• 2.3.5 荧光光谱测试（PL）23
• 2.3.6 漫反射光谱测试（DRS）23
• 2.3.7 X射线光电子能谱分析（XPS）23-24
• 2.3.8 拉曼光谱分析（RAMAN）24
• 2.4 本章小结24-25
• 第三章 液相法制备ZnS:Cr近中红外发光晶体25-47
• 3.1 类球形ZnS:Cr纳米晶体粉末的制备与性能研究26-38
• 3.1.1 类球形ZnS:Cr纳米晶的样品制备26
• 3.1.2 类球形ZnS:Cr纳米晶的物相和形貌分析26-29
• 3.1.3 类球形ZnS:Cr纳米晶的价态分析29-32
• 3.1.4 类球形ZnS:Cr纳米晶的光学性能研究32-38
• 3.2 球形ZnS:Cr纳米团簇粉末的制备与性能研究38-46
• 3.2.1 球形ZnS:Cr纳米团簇的样品制备38-39
• 3.2.2 球形ZnS:Cr纳米团簇的物相和形貌分析39-43
• 3.2.3 球形ZnS:Cr纳米团簇的光学性能研究43-44
• 3.2.4 对比分析ZnS和ZnS:Cr纳米团簇的形成机理44-46
• 3.3 本章小结46-47
• 第四章 固相法制备ZnS:Cr近中红外发光晶体47-63
• 4.1 ZnS:Cr和ZnS:Cr:F荧光粉的制备与性能研究47-59
• 4.1.1 ZnS:Cr和ZnS:Cr:F荧光粉的样品制备47-48
• 4.1.2 ZnS:Cr和ZnS:Cr:F荧光粉的物相和形貌分析48-51
• 4.1.3 ZnS:Cr和ZnS:Cr:F荧光粉的光学性能研究51-57
• 4.1.4 ZnS:Cr:F荧光粉 940 nm新吸收峰验证研究57-59
• 4.2 ZnS:Cr:F荧光粉与玻璃复合的初步尝试实验59-62
• 4.2.1 样品制备60
• 4.2.2 ZnS:Cr复合玻璃性能测试60-62
• 4.3 本章小结62-63
• 结论63-65
• 参考文献65-73
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果73-75
• 致谢75-76
• 答辩委员会对论文的评定意见76

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