水泥基压电复合材料表面无钯活化及化学镀Ni-P工艺研究

发布时间：2017-10-14 13:21

  本文关键词：水泥基压电复合材料表面无钯活化及化学镀Ni-P工艺研究

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【摘要】：水泥基压电复合材料是大型土木工程智能监测系统的重要组成部分。它与混凝土具有良好的相容性,具有高强度、灵敏的感知度且成本较低,因此它的研制可以改造传统水泥基材料,使其应用到更多的领域中。但是只有在水泥基压电复合材料表面制备性能良好的电极之后,其压电性能才能得到发挥。因此,研制适合水泥基压电复合材料电极的制备工艺具有重要意义。本文以PZT-5压电陶瓷为功能体材料,以环氧树脂与普通硅酸盐水泥的混合物为基体材料,用二次切割-浇注法制备1-3型水泥基压电复合材料,并采用无钯活化化学镀镍的方法在其表面制备电极,综合单因素实验结果、正交实验结果分析无钯活化工艺及施镀工艺对镀速及镀层性能的影响。以最佳粗化工艺、碱性镀液为前提,以镀层的外观、镀速、含磷量和耐腐蚀性为主要指标,采用单因素实验,研究活化顺序、活化主盐、还原溶剂组成对镀层性能的影响。结果表明:采用无钯活化法对水泥基压电复合材料表面进行化学镀镍的最优工艺顺序为:打磨→除油→粗化→还原→活化→施镀;活化主盐优选乙酸镍;还原剂硼氢化钠的最佳溶剂为甲醇体积分数为50%的甲醇-水混合液。采用单因素实验研究活化主盐浓度、活化时间、活化温度对镀层外观、镀速、结合力、耐蚀性的影响,以镀速为主要指标,采用正交实验优化活化工艺条件,确定最优活化工艺参数。选取五种活化液添加剂:碘化钾、乙二胺、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵,在最佳活化工艺基础上探讨活化液添加剂对镀层性能的影响,确定最优添加剂及其浓度。结果表明,最佳活化工艺条件:乙酸镍浓度25g/L,活化时间10min,活化温度35℃;活化液中最优添加剂为聚乙二醇,最优添加剂浓度为30mg/L。对有钯活化法和经过改进后的无钯活化法所得到的镀层做了对比,结果表明:经过改进后的无钯活化法得到的镀层镀速更高,镀层表面微观形貌和耐蚀性更好,因此有钯活化法不适合水泥基压电复合材料表面化学镀镍。在原有碱性镀液的基础上改进镀液配方,得到偏中性镀液,并通过单因素实验、正交实验确定最佳施镀工艺条件。结果表明:偏中性镀液配方为:NiSO_4?7H_2O:20g/L,Na_3C_6H_5O_7?2H_2O:12g/L,NaH_2PO_2?H_2O:30g/L,CH_3COONa:12g/L,Na_2B_4O_7?10H_2O:8g/L;最佳施镀工艺条件为:施镀pH值8.0,施镀温度50℃,施镀时间20min。对最佳活化工艺和施镀工艺得到的镀层进行性能分析,结果表明:最佳活化和施镀条件下得到的镀层表面平整、光亮,晶粒大小均匀、结合紧密,镀层断面检测显示其厚度约为250nm,与基体结合紧密;陶瓷基体表面镀层磷含量高达13.21%,水泥基体表面磷含量高达12.19%,镀层成分较为均匀;镀层表面电阻率为0.876Ω·cm,导电性较好,可以有效增加压电材料的工作性能。
【关键词】：水泥基压电复合材料 无钯活化 化学镀镍 施镀工艺 镀层性能
【学位授予单位】：济南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB33;TB306
【目录】：

• 摘要8-10
• Abstract10-12
• 第一章 绪论12-20
• 1.1 研究背景12
• 1.2 压电复合材料12-13
• 1.2.1 压电复合材料基本概念12-13
• 1.2.2 1-3型水泥基压电复合材料13
• 1.3 化学镀镍13-16
• 1.3.1 化学镀镍概述13-14
• 1.3.2 非金属基体化学镀14-15
• 1.3.3 化学镀液的老化和再生15-16
• 1.4 国内外研究现状16-17
• 1.4.1 压电复合材料研究现状16
• 1.4.2 化学镀研究现状16-17
• 1.4.3 无钯活化化学镀研究现状17
• 1.4.4 化学镀镍技术的发展趋势17
• 1.5 论文研究内容及意义17-20
• 第二章 实验方案设计与研究方法20-28
• 2.1 实验试剂及仪器20-21
• 2.2 实验原材料及制备21-22
• 2.3 实验技术方案22-25
• 2.3.1 打磨工艺23
• 2.3.2 除油工艺23
• 2.3.3 粗化工艺23
• 2.3.4 活化工艺设计23-24
• 2.3.5 施镀工艺设计24-25
• 2.4 化学镀镍层性能检测方法25-28
• 2.4.1 化学镀Ni-P镀层的表面分析25
• 2.4.2 化学镀镀速的测定25
• 2.4.3 镀层磷含量的测定25-26
• 2.4.4 镀层耐腐蚀性测定26
• 2.4.5 镀层结合力测定26-27
• 2.4.6 镀层电阻率测定27-28
• 第三章 无钯活化工艺研究28-50
• 3.1 无钯活化工艺顺序及活化镍盐的选择28-29
• 3.1.1 无钯活化工艺顺序的选择28
• 3.1.2 无钯活化镍盐的选择28-29
• 3.2 硼氢化钠溶剂的选择29-37
• 3.2.1 甲醇-水混合液作硼氢化钠溶剂的研究29-31
• 3.2.2 乙醇-水混合液作硼氢化钠溶剂的研究31-33
• 3.2.3 甲醇-乙醇混合液作硼氢化钠溶剂的研究33-34
• 3.2.4 几种硼氢化钠溶剂的对比34-37
• 3.3 活化工艺条件研究37-43
• 3.3.1 活化液中乙酸镍浓度对镀速和镀层性能的影响37-38
• 3.3.2 活化时间对镀速和镀层性能的影响38-40
• 3.3.3 活化温度对镀速和镀层性能的影响40-42
• 3.3.4 正交实验确定最佳活化工艺条件42-43
• 3.4 活化液中添加剂对镀层性能的影响43-46
• 3.4.1 活化液中添加剂含量对镀速的影响43-44
• 3.4.2 活化液中不同添加剂对镀层外观、结合力、镀速的影响44-45
• 3.4.3 活化液中不同添加剂对镀层表面形貌的影响45-46
• 3.5 有钯活化镀层与无钯活化镀层对比46-49
• 3.5.1 不同活化工艺对镀速的影响46-47
• 3.5.2 不同活化工艺对镀层微观形貌的影响47
• 3.5.3 不同活化工艺对镀层成分的影响47-49
• 3.5.4 不同活化工艺对镀层耐蚀性的影响49
• 3.6 本章小结49-50
• 第四章 中性镀液讨论及施镀工艺研究50-66
• 4.1 硫酸镍浓度对镀层性能的影响50-54
• 4.1.1 硫酸镍浓度对镀层外观、结合力、镀速的影响50-51
• 4.1.2 硫酸镍浓度对镀层耐蚀性的影响51-52
• 4.1.3 硫酸镍浓度对镀层微观形貌的影响52-53
• 4.1.4 硫酸镍浓度对镀层电阻率的影响53-54
• 4.2 镀液pH值对镀层性能的影响54-56
• 4.2.1 pH值对镀层外观、结合力、镀速的影响54-55
• 4.2.2 pH值对镀层耐蚀性的影响55
• 4.2.3 pH值对镀层电阻率的影响55-56
• 4.3 镀液温度对镀层性能的影响56-59
• 4.3.1 镀液温度对镀层外观、结合力、镀速的影响56-57
• 4.3.2 镀液温度对镀层耐蚀性的影响57-58
• 4.3.3 镀液温度对镀层电阻率的影响58-59
• 4.4 施镀时间对镀层性能的影响59-61
• 4.4.1 施镀时间对镀层外观、结合力、镀速的影响59-60
• 4.4.2 施镀时间对镀层耐蚀性的影响60
• 4.4.3 施镀时间对镀层电阻率的影响60-61
• 4.5 正交实验优化施镀工艺61-62
• 4.6 最佳条件所得镀层性能62-64
• 4.6.1 镀层外观及镀速62
• 4.6.2 镀层形貌和能谱62-64
• 4.6.3 镀层结合力64
• 4.6.4 镀层电阻率64
• 4.7 本章小结64-66
• 第五章 结论与展望66-68
• 5.1 结论66-67
• 5.2 展望67-68
• 参考文献68-74
• 致谢74-76
• 附录76

【参考文献】

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本文编号：1031297