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钨、钼酸盐的电化学合成及其应用研究

发布时间:2017-10-14 20:23

  本文关键词:钨、钼酸盐的电化学合成及其应用研究


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【摘要】:过渡金属钨酸盐和钼酸盐,是两类重要的无机功能材料,近年来得到了广泛地研究和应用。其应用领域包括光致发光装置、光导纤维、催化剂、微波器件、磁性器件、超级电容器、锂离子电池、燃料电池、太阳能转换器、防腐蚀、湿度传感器等方面。为此人们研究了包括微乳液法、溶胶-凝胶法、微波辅助法、熔融盐法、共沉淀法、聚合物前驱体法、超声法、固态反应法、水热法、电化学方法等制备钨酸盐和铝酸盐的方法。本论文采用阳离子膜电解法制备了过渡金属Cu、Ni、Zn的钨酸盐和钼酸盐纳米粉末,对其物理尤其是光学性能作了相关表征。选择在泡沫镍表面制备纳米线NiMoO_4材料,开展作为超级电容器电极材料的应用研究。本论文的主要研究结果如下:1.采用阳离子膜电解法,以0.1 mol/LNa_2WO_4水溶液作阳极液,以0.1 mol/L稀盐酸作阴极液,铜片、镍片、锌片分别用作阳极,钛网用作阴极,在恒电流条件下电解制备出钨酸盐(MWO_4(M=Cu、Ni、Zn))纳米粉末。通过XRD确定其晶体结构,EDS、FTIR手段表征钨酸盐纳米粉末的元素组成和价键结构;通过SEM、TEM、HRTEM表征了钨酸盐纳米粉末的形貌、微观结构及晶格间距;通过UW-vis和PL表征了钨酸盐纳米粉末的光学性能;结果显示,通过阳离子膜电解方法,获得结晶度高、结构均一的CuWO_4、NiWO_4、ZnWO_4纳米粉末,在420 nm的激发波长下,分别发红光、蓝紫光、红光。2.采用上述阳离子膜电解法,以0.1 mol/LNa_2MoO_4水溶液作阳极液,电解制备获得结晶度高及结构均一的钼酸盐(MMoO4(M=Cu、Ni、Zn))纳米粉末。这三种钼酸盐的最佳激发波长分别为480 nm、480 nm、240 nm,分别发红光、红光、绿光。3.采用上述阳离子膜电解法,以0.1 mol/LNa_2MoO_4水溶液作阳极液,用泡沫镍作阳极,在Ⅰ=0.3 A,T=80℃,t电解=4 min条件下,在其表面制备…NiMoO_4纳米线。通过XRD、EDS、FTIR表征了NiMoO4|的晶体结构、元素组成、价键结构,通过氮气吸脱附测试电极比表面积为27.5890 m2/g,孔径分布以1 nm、5 nm为中心。通过循环伏安(CV)和恒电流充放电(GCD)测试电极的电化学性能。扫描速度为5 mV/s时,其比容量为875.9 F/g。电流密度为1 A/g时,其比容量为2130 F/g。在电流密度4 A/g下,共循环测试200次,容量保持率为32.7%。
【关键词】:阳离子膜 恒电流电解 MWO_4 MMoO_4 超级电容器
【学位授予单位】:上海应用技术大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TB34;TM53
【目录】:
  • 搞要5-6
  • Abstract6-10
  • 第一章 绪论10-19
  • 1.1 钨酸盐材料的概述10-12
  • 1.1.1 钨酸盐材料的制备方法10-11
  • 1.1.2 钨酸盐材料的应用11-12
  • 1.2 钼酸盐材料的概述12-14
  • 1.2.1 钼酸盐材料的制备方法12-13
  • 1.2.2 钼酸盐材料的应用13-14
  • 1.3 电化学方法制备钨、钼酸盐材料14-15
  • 1.3.1 电解的原理14-15
  • 1.3.2 电解方法的优点15
  • 1.4 离子交换膜的概述15-17
  • 1.4.1 离子交换膜的组成及种类15-16
  • 1.4.2 离子交换膜的工作机理16-17
  • 1.4.3 离子交换膜的应用17
  • 1.5 课题研究目的及研究内容17-19
  • 1.5.1 课题研究目的17-18
  • 1.5.2 课题研究内容18-19
  • 第二章 实验材料、仪器与表征方法19-23
  • 2.1 实验试剂及材料19-20
  • 2.2 实验仪器20-21
  • 2.3 实验物理表征方法21-22
  • 2.3.1 扫描电子显微镜(SEM)21
  • 2.3.2 透射电子显微镜(TEM)21
  • 2.3.3 傅立叶变换红外光谱(FTIR)21
  • 2.3.4 紫外-可见光谱(UV-VIS)21
  • 2.3.5 荧光光谱(PL)21
  • 2.3.6 X射线衍射分析(XRD)21
  • 2.3.7 氮气吸脱附21-22
  • 2.4 实验电化学表征方法22-23
  • 2.4.1 循环伏安测试(CV)22
  • 2.4.2 恒流充放电测试(GCD)22-23
  • 第三章 钨酸盐的电化学合成23-33
  • 3.1 引言23
  • 3.2 实验部分23-24
  • 3.2.1 金属阳极片的前处理23
  • 3.2.2 MWO_4纳米粉末的制备23-24
  • 3.3 结果与讨论24-32
  • 3.3.1 MWO_4纳米粉末晶体结构及元素组成分析24-25
  • 3.3.2 MWO_4纳米粉未形貌分析25-26
  • 3.3.3 MWO_4纳米粉末微观结构分析26-27
  • 3.3.4 MWO_4纳米粉末价键结构分析27-28
  • 3.3.5 MWO_4纳米粉末能带带隙分析28-31
  • 3.3.6 MWO_4纳米粉末荧光光谱分析31-32
  • 3.4 本章小结32-33
  • 第四章 钼酸盐的电化学合成33-45
  • 4.1 引言33
  • 4.2 实验部分33-34
  • 4.2.1 金属阳极片的前处理33
  • 4.2.2 MMoO_4纳米粉末的制备33-34
  • 4.3 结果与讨论34-44
  • 4.3.1 MMoO_4纳米粉末晶体结构及元素组成分析34-35
  • 4.3.2 MMoO_4纳米粉末形貌分析35-36
  • 4.3.3 MMoO_4纳米粉末微观结构分析36-37
  • 4.3.4 MMoO_4纳米粉末价键结构分析37-39
  • 4.3.5 MMoO_4纳米粉末能带带隙分析39-41
  • 4.3.6 MMoO_4纳米粉末荧光光谱分析41-44
  • 4.4 本章小结44-45
  • 第五章 钼酸镍在超级电容器方面的应用45-62
  • 5.1 引言45
  • 5.2 实验部分45-47
  • 5.2.1 阳极片泡沫镍的前处理45
  • 5.2.2 不同实验条件下NiMoO_4的制备45-47
  • 5.3 结果与讨论47-61
  • 5.3.1 不同实验条件下制备的NiMoO_4的形貌分析47-56
  • 5.3.2 制备超级电容器材料NiMoO_4实验条件的选择56-57
  • 5.3.3 NiMoO_4纳米线形貌及元素组成分析57
  • 5.3.4 NiMoO_4纳米线晶体结构分析57-58
  • 5.3.5 NiMoO_4纳米线价键结构分析58
  • 5.3.6 NiMoO_4纳米线氮气吸脱附分析58-59
  • 5.3.7 NiMoO_4纳米线CV分析59-60
  • 5.3.8 NiMoO_4纳米线GCD分析60-61
  • 5.4 本章小结61-62
  • 第六章 结论62-63
  • 参考文献63-76
  • 致谢76-77
  • 攻读学位期间所开展的科研项目和发表的学术论文77


本文编号:1033019

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