包覆红磷的制备及其在木塑复合材料中的阻燃研究

发布时间：2017-11-01 07:45

  本文关键词：包覆红磷的制备及其在木塑复合材料中的阻燃研究

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【摘要】：本论文以氢氧化镁和聚乙烯(PE)为囊材,红磷为囊心,通过沉淀法制备了无机包覆红磷(IERP)和有机-无机双层包覆红磷(OIERP)阻燃剂。通过对合成工艺参数的优化,确定了无机包覆红磷合成的最优工艺条件,并将其应用于木塑复合材料中,考察两种包覆红磷阻燃剂对木塑复合材料的阻燃性能和力学性能的影响。运用热分析讨论木塑复合材料的热分解特性,通过单一升温速率法,计算材料的活化能,并通过加入阻燃剂后活化能的变化规律研究包覆红磷阻燃剂的阻燃机理。本论文主要研究结果如下：(1)通过直接沉淀法制备无机包覆红磷,利用单因素实验和正交实验确定无机包覆红磷制备的最优工艺条件：反应温度80℃,搅拌速度300r/min,氢氧化钠溶液浓度1mol/L,微胶囊红磷中氢氧化镁的比例30%。(2)利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、热重分析(TG)、傅里叶红外(FT-IR)等分析手段对两种包覆红磷阻燃剂的性能进行表征。结果表明,红磷表面被氢氧化镁和PE很好地包裹,颜色变浅,IERP和OIERP的包覆率分别为81.5%和91.4%,同时其吸湿率分别为2.5%和1.4%,抗氧化性分别为0.56 mg/(g·h)和0.16mmg/(g·h),相比于红磷的吸湿率(10.6%)和抗氧化性(8.24 mg/(g·h))均得到明显改善,无机包覆红磷阻燃剂在340～540℃范围内的失重率明显高于红磷约60%,其残炭量比红磷高34%左右。(3)将两种包覆红磷阻燃剂应用于木塑复合材料中,通过氧指数和垂直燃烧性能测试得到,木塑复合材料的氧指数随包覆红磷添加量的增加而增大,分别添加8%IERP和10%OIERP到木塑复合材料中,都能达到UL94 V-0级,表明氢氧化镁和红磷发挥了较好地阻燃作用,同时二者也可能具有协同效应。但木塑复合材料的拉伸强度、断裂伸长率和弯曲强度均随包覆红磷添加量的增加而降低。(4)木塑复合材料的热解主要分为三个失重阶段：第一失重阶段(220～380℃),第二失重阶段(420～530℃),第三失重阶段(630～700℃),前两个阶段热解对应的活化能分别为37.3kJ/mol和69.8kJ/mol。加入无机包覆红磷阻燃剂的复合材料热解对应的活化能分别为37.5kJ/mol和53.4kJ/mol。阻燃剂的加入,使木塑复合材料在热解的第二失重阶段的活化能降低。
【关键词】：包覆红磷 木塑复合材料 阻燃 协同效应 活化能
【学位授予单位】：合肥工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ314.248;TB332
【目录】：

• 致谢7-8
• 摘要8-9
• Abstract9-16
• 第一章 绪论16-24
• 1.1 引言16
• 1.2 木塑复合材料的概述16
• 1.3 木塑复合材料的阻燃研究16-18
• 1.3.1 木塑复合材料阻燃的必要性17
• 1.3.2 木塑复合材料阻燃研究现状17-18
• 1.3.3 木塑复合材料阻燃处理发展趋势18
• 1.4 红磷阻燃剂的研究18-21
• 1.4.1 微胶囊技术18-19
• 1.4.2 红磷阻燃剂19-20
• 1.4.3 红磷阻燃剂的微胶囊化20
• 1.4.4 国内外微胶囊红磷阻燃剂的研究进展20-21
• 1.5 燃烧性能测试方法21-22
• 1.6 论文选题意义及主要研究内容22-24
• 第二章 微胶囊红磷阻燃剂的制备24-32
• 2.1 引言24
• 2.2 实验部分24-26
• 2.2.1 实验原料24
• 2.2.2 实验仪器24-25
• 2.2.3 无机包覆红磷阻燃剂的制备25
• 2.2.4 有机-无机双层包覆红磷阻燃剂的制备25
• 2.2.5 两种微胶囊化红磷阻燃剂的测试25-26
• 2.3 结果与讨论26-30
• 2.3.1 扫描电镜分析26
• 2.3.2 透射电镜分析26-27
• 2.3.3 XPS分析27-28
• 2.3.4 吸湿性测试28-29
• 2.3.5 抗氧化性测试29
• 2.3.6 热重分析29-30
• 2.3.7 红外分析30
• 2.4 小结30-32
• 第三章 微胶囊红磷阻燃剂的合成工艺研究32-41
• 3.1 引言32
• 3.2 实验设计32-34
• 3.2.1 制备工艺流程32-33
• 3.2.2 工艺条件对包覆率的影响33-34
• 3.3 结果与讨论34-37
• 3.3.1 pH对包覆率的影响34-35
• 3.3.2 反应温度对包覆率的影响35
• 3.3.3 搅拌速度对对包覆率的影响35-36
• 3.3.4 氢氧化钠溶液浓度对包覆率的影响36
• 3.3.5 囊材比例对包覆率的影响36-37
• 3.4 正交实验37-40
• 3.4.1 实验设计37
• 3.4.2 结果与分析37-40
• 3.4.3 较适宜工艺条件下的重复实验40
• 3.5 小结40-41
• 第四章 微胶囊红磷阻燃木塑复合材料的研究41-52
• 4.1 引言41
• 4.2 实验部分41-44
• 4.2.1 实验原料41
• 4.2.2 实验仪器41-42
• 4.2.3 阻燃型木塑复合材料的制备42-43
• 4.2.4 阻燃型木塑复合材料的性能测试及表征43-44
• 4.3 结果与讨论44-51
• 4.3.1 包覆红磷添加量对木塑复合材料阻燃性能的影响44-46
• 4.3.2 包覆红磷添加量对木塑复合材料力学性能的影响46-48
• 4.3.3 热重分析48-49
• 4.3.4 红外分析49-50
• 4.3.5 燃烧残余物对比分析50-51
• 4.4 小结51-52
• 第五章 阻燃型木塑复合材料的热降解行为研究52-60
• 5.1 引言52
• 5.2 实验部分52
• 5.2.1 实验样品52
• 5.2.2 实验样品的处理52
• 5.2.3 实验仪器和实验条件52
• 5.3 结果与讨论52-59
• 5.3.1 热解分析52-55
• 5.3.2 热解活化能分析55-58
• 5.3.3 包覆红磷对木塑复合材料的阻燃作用58-59
• 5.4 小结59-60
• 第六章 结论与展望60-62
• 6.1 结论60-61
• 6.2 展望61-62
• 参考文献62-66
• 攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况66

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