发光功能化材料在电极表面的电沉积合成及分析应用研究
本文关键词:发光功能化材料在电极表面的电沉积合成及分析应用研究 出处:《新疆师范大学》2016年硕士论文 论文类型:学位论文
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【摘要】:电化学发光或电致化学发光(Electrochemiluminescence或Electrogenerated Chemiluminescence,ECL)分析法不仅具有化学发光方法的许多优点,如灵敏度高、线性范围宽和仪器简单等之外,还具有自身优于化学发光的一些特点,如可控性强、可在线生成发光反应物等优点。电沉积法可以在电极表面合成特殊功能的材料,且该方法可以在常温下进行,耗能少,简化了实验操作。通过控制溶液的组成、pH、浓度等,可以控制电极表面的薄膜的化学组分、结构等性质;可以通过控制电化学反应的实验参数,比如电位、扫描速度和扫描时间,来控制电极表面薄膜的厚度以及孔径大小等。目前,分析化学工作者已尝试采用电沉积法将发光试剂固定于电极表面构建电化学发光传感器。第一章介绍了电化学发光的概念、发光机理、优点、应用;联吡啶钌电化学发光体系的发光机理和固定联吡啶钌的方法以及鲁米诺电化学发光体系的发光机理和固定鲁米诺的方法;最后介绍了电化学辅助沉积法的成膜机理以及电沉积二氧化硅薄膜。第二章利用电沉积方法在玻碳电极表面制备了二氧化硅(silica)-壳聚糖(CHI)-氧化石墨烯(GO)-聊吡啶钌(Ru(bpy)32+)复合膜,并采用扫描电子显微镜(SEM)技术、循环伏安法(CV)、电化学阻抗法(EIS)和电化学发光法(ECL)对修饰电极的性质进行了研究。研究结果表明,将壳聚糖和氧化石墨烯引入二氧化硅膜可以提高该膜的电子传递速度,且固定化的Ru(bpy)32+在该膜中保持了良好的电化学活性。盐酸雷尼替丁对该电极的电化学发光信号有增敏作用,该增敏电化学发光信号与盐酸雷尼替丁的浓度的对数值在1.0×10-9~5.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系,相关系数r为0.9908,检出限为5×10-10 mol/L。第三章研究了电沉积方法在玻碳电极表面制备二氧化硅(silica)-血红素(Hemin)-氧化石墨烯(GO)-鲁米诺复合膜可行性,并采用扫描电子显微镜(SEM)技术、循环伏安法(CV)和电化学发光法(ECL)对修饰电极的性质进行了研究,考察了不同复合膜电极的区别。结果表明,二氧化硅-血红素-氧化石墨烯-鲁米诺复合膜具有良好的电化学发光行为,复合膜中血红素可以催化鲁米诺的发光,使电化学发光信号增强。H2O2对该电极的电化学发光信号有增敏作用,该增敏电化学发光信号与H2O2的浓度的对数值在1.0×10-6~1.0×10-3 mol/L范围内呈线性关系,相关系数r为0.9951,检出限为5×10-7 mol/L。
【学位授予单位】:新疆师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:O657.1;TB34
【参考文献】
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,本文编号:1312631
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