30电子背散射衍射技术及其在材料科学中的应用

发布时间：2016-10-06 11:39

本文关键词：电子背散射衍射技术及其在材料科学中的应用，由笔耕文化传播整理发布。

中国体视学与图像分析２００５年第１０卷第４期；ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＳＴＥＲＥＯＬＯ；１０ＮＯ；４Ｄｅｃ；２００５；文章编号：１００７—１４８２１２００５）０４—０；电子背散射衍射技术及其在材料科学中的应用；刘庆；（清华大学材料科学与上程系先进材料教育部重点实验；北京１０００８４）；摘要：本文介绍了电子背散射衍射（ＥＢＳＤ）分析技；文献标识码：Ａ；

中国体视学与图像分析２００５年第１０卷第４期

ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＳＴＥＲＥＯＬＯＧＹＡＮＤｌＭＡＧＥＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ

１０ＮＯ

４Ｄｅｃ

２００５

文章编号：１００７—１４８２１２００５）０４—０２０５—０６?综述?

电子背散射衍射技术及其在材料科学中的应用

刘庆

（清华大学材料科学与上程系先进材料教育部重点实验窜，

北京１０００８４）

摘要：本文介绍了电子背散射衍射（ＥＢＳＤ）分析技术的基本原理、发展历史、ＥＢＳＤ系统的组成、实验条件、分辩率及ＥＢＳＤ数据处理方法等。通过多个典型的实例，系统介绍ＥＢＳＤ技术在材料研究领域中的应用，并就ＥＢＳＤ技术与其他相关分析技术的比较进行了讨论。关键词：ＥＢＳＤ；取向；织构中图分类号：ＴＧｌｌ５．２３；０７２２＋７

文献标识码：Ａ

ＥＢＳＤｔｅｃｈｎｉｑｕｅａｎｄｉｔｓａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎｍａｔｅｒｉａｌｓｓｃｉｅｎｃｅ

ＬＩＵ

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ＴｓｉｎｇｈｕａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｅｒｉｎｇ

１０００８４，Ｃｈｉｎａ）

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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＥＢＳＤ；ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ；ｔｅｘｔｕｒｅ

ＥＢＳＤ进行相分析、获得界面（晶界）参数和检测塑

１

电子背散射衍射分析技术简介

性应变。目前，ＥＢＳＤ技术已经能够实现全自动采集２０世纪９０年代以来，装配在扫描电子显微镜

微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快（ＳＥＭ）上的电子背散射花样（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ

Ｂａｃｋ—ｓｃａｔｔｅｒ—

（能达到约３６万点／小时甚至更快），分辨率高（空间分辨率和角分辨率能分别达到０．１¨ｍ和０．５。），ｉｎｇ

Ｐａｔｔｅｒｎｓ，简称ＥＢＳＰ）晶体微区取向和晶体结构

的分析技术取得了较大的发展…，并已在材料微

为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和观组织结构及微织构表征中广泛应用。该技术也被织构奠定ｒ基础，因此已成为材料研究中一种有效称为电子背散射衍射（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ

ＢａｃｋｓｃａｔｔｅｒｅｄＤｉｆｆｒａｃ—

的分析手段。

ｔｉｏｎ，简称ＥＢＳＤ）或取向成像显微技术（Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ

目前ＥＢＳＤ技术的应用领域集中于多种多晶体

材料——工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超Ｉｍａｇｉｎｇ

Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，简称ＯＩＭ）。“。ＥＢＳＤ的主要特

导体、矿石——以研究各种现象，如热机械处理过

点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能（成型性、空间分辨率亚微米级的衍射（给出结晶学的数据）。磁性等）、界面性能（腐蚀、裂纹、热裂等）、相鉴定ＥＢＳＤ改变了以往织构分析的方法，并形成了全新的

等。

科学领域，称为“显微织构”——将显微组织和晶体

学分析相结合。与“显微织构”密切联系的是应用

收稿日期２００５——１１——１４

基盘项目国家自然科学基金重点项目（Ｎｏ５０２３１０３０）作者简介刘庆（１９６４一），清华人学材料系教授，博士生导师

研究方向

万　

方数据形变、再结晶；超导材料；微区晶体结构及取向测定技术，Ｅ—ｍａｉｌ

中国体视学与图像分析２００５年第１０卷第４期

２

电子背散射衍射的工作原理

２．１电子背散射衍射（ＥＢＳＤ）花样

在ＳＥＭ中，入射于样品上的电子束与样品作用产生几种不同效应，其中之一就是在每一个晶体或晶粒内规则排列的品格面上产生衍射。从晶面上产生的衍射组成“衍射花样”，可被看成是一张晶体中晶面间的角度关系图。图１足在单晶硅上获得的花样。

图１单晶硅的ＥＢＳＤ花样

衍射花样包含晶体对称性的信息，而且，晶面和晶带轴问的夹角与晶系种类和晶体的晶格参数相对应，这些数据可用于ＥＢＳＤ相鉴定。对于已知相结构的样品，则衍射花样与微区晶体相对于宏观样品的取向直接对应。

２．２

ＥＢＳＤ系统组成

系统设备的基本要求是一台扫描电子显微镜和

一套ＥＢＳＤ系统．ＥＢＳＤ采集的硬件部分通常包括一台高灵敏度的ＣＣＤ摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统。图２是ＥＢＳＤ系统的构成及工作原理。

圈２ＥＢＳＤ系统的构成及工作原理

万　

方数据在扫描电子显微镜中得到一张电子背散射衍射

花样的基本操作是简单的。相对于人射电子束，样品被高角度倾斜，以便背散射（即衍射）的信号，即ＥＢＳＤ花样被充分强化到能被荧光屏接收（在显微

镜样品室内），荧光屏与一个ＣＣＤ相机相连，ＥＢＳＤ花样能直接或经放大储存图象后在荧光屏上观察到。只需很少的输入操作，软件程序可对花样进行标定以获得晶体学信息。目前最快的ＥＢＳＤ系统每一秒钟可进行近一百个点的测量。

现代ＥＢＳＤ系统和能谱ＥＤＸ探头可同时安装在ＳＥＭ上，这样，在快速得到样品取向信息的同时，可以进行成分分析。图３是ＥＢＳＤ探头和ＥＤＸ探头同时安装在ＳＥＭ上的一个实例。

图３ＥＢＳＤ和ＥＤＸ同时安装在ＳＥＭ上

２．３

ＥＢＳＤ的分辨率

ＥＢＳＤ的分辨率包括空间分辨率和角度分辨率。

ＥＢＳＤ的空间分辨率是ＥＢＳＤ能正确标定的两个花样所对应在样品上两个点之间的最小距离。ＥＢＳＤ的空间分辨率主要取决于电子显微镜的电子束束斑的尺寸，电子束束斑的尺寸越大则空间分辨率越小，同时也取决于标定ＥＢＳＤ花样的算法”。１。降低加速电压、减小光阑和电子束的柬流等都可以提高ＥＢＳＤ的空间分辨率。ＥＢＳＤ在垂直于转轴方向和平行于转轴方向的空间分辨率是不一样的，前者大约是后者分辨率的３倍，如图４所示，平行于转轴方向的空问分辨率为０．１ｕｍ，垂直于转轴方向上的空间分辨率为０．０３

ｕｍ。

２００５年第１０卷第４期刘庆：电子背散射衍射技术厦其在材料科学中的应用

图４ＥＢＳＤ的空间分辨率：（ａ）平行于样品转轴方向，（ｂ）垂直于样品转轴方向

角度分辨率是表示标定取向结果的准确程度，但是目前还没有一个公认的确切的定义。目前主要有以下两种方法定义：

１）用标定的取向与该点的理论取向的取向差表示角度分辨率；

２）将取向转换为轴角对，用标定取向的角度与该点理论取向的角度的差表示角度分辨率。

角度分辨率主要取决于电子束的束流大小。束流越大，ＥＢＳＤ花样也越清晰，标定结果也越精确，则分辨率也越高。同时也取决于样品的表面状态，样品表面状态越好，花样也越清晰，分辨率也越高。样品的原子序数越大，所产生的ＥＢＳＰ信号也越强，分辨率也越高。所以提高加速电压和增加束流可以提

ＥＢＳＤ线或面扫描自动分析。如通过样品面扫描采集到数据可绘制取向成像图０１Ｍ（见图５）、极图和反极罔‘见图６），还可计算取向（差）分布函数（见图７），这样在很短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息：晶体织构和界面墩向差；晶粒尺寸及形状分布；晶界、亚晶及孪晶界性质分析；应变和再结晶的分析；相鉴定及相比计算等。ＥＢＳＤ对很多材料都有多方面的应用也就是源千ＥＢＳＤ花样中所包含的这些信息。

高ＥＢＳＰ的角度分辨率。

３

电子背散射衍射（ＥＢＳＤ）技术的应用

扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术已广泛

地成为金属学家、陶瓷学家和地质学家分析材料显微结构及织构的强有力的工具。“”。。ＥＢＳＤ系统中自动花样分析技术的发展，从而可以通过ＳＥＭ电子

图５无取向硅钢样品的取向成像图

亲和榉品台的自动控制在试样表面进行快速的

图６高纯镍的｛１１１｝极图和反极图

万方数据　

中国体视学与图像分析２００５年第１０卷第４期

圉７高纯镍的ＯＤＦ截面图（母２＿ｃｏｎｓ￡）

３

１织构及取向差分析

ＥＢＳＤ不仅能测量宏观样品中各晶体取向所占

的比例，还能知道各种取向在样品中的显微分布，这足不同于ｘ一射线宏观结构分析的重要特点。图８是无取向硅钢３００％退火后Ｇｏｓｓ织构（蓝色表示）的分布，Ｇｏｓｓ织构占整个区域面积的４．６％。

图８无取向硅钢Ｇｏｓ￥织构的分布

ＥＢＳＤ可应用于取向关系测量的范例有：确定第二相和基体间的取向关系、穿晶裂纹的结晶学分析、单晶体的完整性、微电子内连使用期间的可靠性、断口面的结晶学、高温超导体沿结晶方向的氧扩散、形变研究、薄膜材料晶粒生长方向测量。

ＥＢＳＤ测量的是样品中每一点的取向，那么不同点或不同区域的取向差异也就可以获得，从而可以研究晶界或相界等界面，如在图８中任意画一条线，就可得到沿此线的取向差分布（见图９）。

３

２晶粒尺寸及形状的分析

传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图象中晶

界的观察。自从ＥＢＳＤ出现以来，并非所有晶界都

万　

方数据图９图８中线的相邻点的取向差

能被常规浸蚀方法显现这一事实已变得很清楚，特别是那些被称为“特殊”的晶界，如孪晶和小角晶界。因为其复杂性，严重孪晶显微组织的晶粒尺寸测量就变得十分困难。由于晶粒主要被定义为均匀

结晶学取向的单元，ＥＢＳＤ是作为晶粒尺寸测量的理想工具。

３．３晶界、亚晶及孪晶性质的分析

在得到ＥＢＳＤ整个扫描区域相邻两点之间的取向差信息后，可对所有界面的性质进行确定，如：亚晶界、相界、孪晶界、特殊界面（重合位置点阵ＣＳＬ等）。图１０是ＥＢＳＤ扫描区域中的李晶界（红线表示）的分布图，

图１０

Ｎｉ基超台金中的挛晶

３

４相鉴定及相比计算

就目前来说，相鉴定是指根据固体的晶体结构

来对其物理上的区别进行分类。ＥＢＳＤ技术的发展，特别是与微区化学分析相结合，已成为进行材料微区相鉴定的有力工具…。ＥＢＳＤ技术最有效的是区分化学成分相似的相，如，在扫描电子显微镜中很难在能谱成分分析的基础上区别某元素的氧化物、碳化物或氮化物，但是，这些各种相的晶体结构有很大

差异，能很方便地用ＥＢＳＤ技术给予区分。如Ｍ，ｃ，和Ｍ，Ｃ相（Ｍ大多是铬）已被从二者共存的合金中

鉴别出来，因为它们分别属于六方晶系和四方晶系，

２００ｆｉ年第１０卷第４期期庆：电子背散射衍射技术爰其在材料科学中的应用

２０９

具有完全不同特征的ＥＢＳＤ花样。类似地，已用ＥＢＳＤ区分了赤铁矿、磁铁矿和方铁矿。同样，在实践中经常碰到的例子里区分体心立方和面心立方的铁，因为用元素的化学分析方法是无法办到的，如钢

中的铁素体和奥氏体。在相鉴定和取向成像图绘制的基础上，很容易地进行多相材料中相百分含量的计算。

图１１舍金钢中析出相的相鉴定

３

５应变测量

花样中菊池线的清晰程度反映了晶体结构完整

构及晶体取向信尉”１。

因此，ＥＢＳＤ技术具有不同于ｘ射线衍射和透射电子显微镜进行晶体结构及取向分析的特点。

性的差异，因此从ＥＢＳＤ花样质量可直观地定性或半定量地评估晶格内存在的塑性应变。

用ＥＢＳＤ进行应变测量的一些例子如下：１）在部分再结晶的显微组织中辨别有无应变晶粒；

２）陨石中的固溶诱导应变；

３）测定锗离子束注入硅中产生的损伤。

４

５总结

ＥＢＳＤ技术是近十几年来逐渐发展起来的一项在ＳＥＭ中对材料进行快速微区晶体结构及取向测定的强有力的分析工具。该技术对晶体取向测定的角度分辨率为０．５度；空间分辨率为０．５“ｍ（钨灯丝ＳＥＭ）或０．１汕ｍ（ＦＥＧ—ＳＥＭ）。

归纳起来，ＥＢＳＤ技术具有以下四个方面的特点：（１）对晶体结构分析的精度已使ＥＢＳＤ技术成

ＥＢＳＤ与其他衍射技术的比较

对材料晶体结构及晶粒取向的传统研究方法主

为一种继ｘ光衍射和电子衍射后的一种微区物相鉴定新方法；（２）晶体取向分析功能使ＥＢＳＤ技术已成为一种标准的微区织构分析技术；（３）ＥＢＳＤ方法所具有的高速（每秒钟可测定１００个点）分析的特点及在样品上自动线、面分布采集数据点的特点已使该技术在晶体结构及取向分析上既具有透射电镜方法的微区分析的特点又具有ｘ光衍射（或中子衍射）对大面积样品区域进行统计分析的特点；（４）进行ＥＢＳＤ分析所需的样品制备相对于ＴＥＭ样品而言大大简化。由于以上几方面的特点，ＥＢＳＤ技术已

在材料科学研究中得到广泛的应用。

要有两个方面：一是利用ｘ光衍射或中子衍射测定宏观材料中的晶体结构及宏观取向的统计分析；二是利用透射电镜中的电子衍射及高分辨成象技术对微区晶体结构及取向进行研究。前者虽然可以获得材料晶体结构及取向的宏观统计信息，，但不能将晶体结构及取向信息与微观组织形貌相对应，也无从知道多相材料和多晶材料中不同相及不同晶粒取向在宏观材料中的分布状况。ＥＢＳＤ技术是在ｓＥＭ中进行微区的晶体结构及取向分析、并且可以将微区晶体结构及取向信息与微观组织形貌相对应。而透射电镜的研究方法由于受到样品制备及方法本身耗时的限制往往只能获得材料非常局部的微区晶体结

万

方数据　

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