大电流密度、高电压阳极氧化过程制备多孔阳极氧化铝膜

发布时间：2017-12-22 06:18

  本文关键词：大电流密度、高电压阳极氧化过程制备多孔阳极氧化铝膜　出处：《华南理工大学》2016年硕士论文　论文类型：学位论文

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【摘要】：多孔阳极氧化铝(PAA:Porous Anodic Alumina)膜具有工艺成熟、过程可控、参数可调等特点,是最广泛使用的构筑纳米结构材料的模板之一。本文利用草酸溶液作为电解液体系,研究大电流密度、高电压阳极氧化过程。1、本文以50mA/cm2,500V为例对大电流密度恒流阳极氧化过程进行了系统研究,建立了大电流密度恒流阳极氧化过程体系,将氧化电压的上升过程进行了四个阶段的划分,分别为(1)线性上升阶段;(2)缓慢过渡阶段;(3)相对平稳阶段;(4)指数上升阶段,分析了各个阶段PAA膜的生长状态。2、本文利用100mA/cm2、300mA/cm2大电流密度对预刻痕Al基底进行二次瞬态阳极氧化,从而制备出具有锥形、漏斗形、分孔孔洞等具有复杂结构PAA膜。研究发现,一次阳极氧化除膜后Al凹坑的有序度对二次瞬态大电流密度恒流阳极阳极氧化过程有很重要的影响,Al凹坑有序度越高,所制得PAA膜的结构单元越均匀。通过调整一次阳极氧化的参数,除膜后可再剩余的Al基底上得到不同有序度、不同尺寸大小的凹坑,进一步调节二次瞬态阳极氧化的电流密度、反应时间、扩孔时间可得到不同形貌的PAA膜。在扩孔过程中孔洞的形貌的改变,证实PAA膜孔壁的分层结构,即纯度较高的内层和较多掺杂的外层。通过扩孔过程中的腐蚀作用,可去除表面粗糙不均匀的外层,剩余纯度较高均匀内层。3、利用30mA/cm2~60mA/cm2大电流密度恒流阳极氧化过程中的恒流-稳压过程制备有序大结构单元PAA膜,所获得的自组织最优电压在135V~183V之间,PAA膜孔间距在307~415nm之间,拓宽了自组织有序化窗口。研究阳极氧化电压Ua和孔间距Dint的比例系数,发现这种方法下的比例系数在软阳极氧化和硬阳极氧化之间(ζHAζccsvζMA),这意味着大电流密度恒流阳极氧化法制备有序PAA膜形成了新的自组织机制。本文还探究了电流密度、反应温度、草酸和乙醇配比、初始反应设定对阳极氧化过程的影响。4、利用30~60mA/cm2的大电流密度恒流阳极氧化升压过程使PAA膜在300V以上进行恒压阳极氧化,高电压恒压阳极氧化过程会引发孔洞的竞争生长现象,从而在阻挡层形成微米级的团簇,其中微米级团簇是由亚微米不规则结构单元构成。本文提出优势生长点的概念,获得优势生长的孔洞会发生分枝现象从而占领其他孔洞的生长空间。本文探究阳极氧化电压、乙醇添加、终止电流密度对这种高电压下的非稳态-竞争生长过程的影响。利用孔洞之间的这种非稳态-竞争生长过程可制备微米/亚微米分级结构PAA膜,我们将这种方法制备的微米/亚微米分级PAA膜分成三种:(1)密堆型;(2)互连型;(3)分离型。结合软阳极氧化过程在亚微米级的弧面上生长纳米孔洞,从而制备出微米/亚微米/纳米多级复合结构PAA膜。调节软阳极氧化的电压(30~50V),我们发现纳米级孔间距基本遵循软阳极氧化的比例系数2.5nm/V,施加的电压越大孔间距越大。利用高电压恒压阳极氧化过程,结合二次软阳极氧化,是一种快速制备多级复合结构PAA膜的方法,具有操作简单、设备易取、过程可控等优点。
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1

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本文编号：1318751