酸洗废液的资源化：纳米氧化铁的可控制备及其对烷基化反应的催化性能

发布时间：2018-01-21 13:15

  本文关键词： 酸洗废液 纳米氧化铁 烷基化反应 N-苄基苯胺 邻苄基苯酚 对苄基苯酚　出处：《哈尔滨师范大学》2015年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：在钢铁制品的加工过程中,通常要用盐酸酸洗处理其表面的氧化膜,从而产生大量的酸洗废液。其主要是由氯化氢、氯化亚铁、水及少量其他杂质组成。这些酸洗废液直接排放会造成环境的污染。本文采用溶胶-凝胶法以工业酸洗废液为原料可控制备了不同形貌与尺寸的纳米氧化铁材料。利用XRD、UV-Vis、SEM、TEM、FT-IR和ICP-MS等技术对其进行了表征。实验结果表明,在控制pH及其他制备条件下可以得到纳米尺寸25 nm、网状的(Fe-w)、45 nm直径棒状的(Fe-r)和50 nm叶宽的黄花菜状(Fe-l)等的α-Fe2O3粉体材料。研究了溶液pH、超声处理时间等因素对氧化铁的影响。进而得出以聚乙二醇作为分散剂,反应温度85℃,反应8小时,500℃下煅烧2小时的工艺制备条件。选择最佳条件下制得的纳米氧化铁α-Fe2O3,并将其作为催化剂用来催化苯胺和氯化苄的烷基化反应合成N-苄基苯胺。实验结果表明,纳米氧化铁α-Fe2O3粒子同样具有很高的催化活性,其转化频率TOF为65.1 h-1。优化了反应温度、时间、苯胺和氯化苄的摩尔比和催化剂的用量等条件,确定了最佳的反应工艺条件是:反应温度为60℃,反应时间为1h,纳米氧化铁的用量0.1 g,苯胺和氯化苄物质的量之比为4:1,该条件下氯化苄的转化率为99.69%,N-苄基苯胺的选择性为92.54%。另外,研究了催化剂的重复利用的性能,重复使用三次后,催化剂的催化活性基本未变。同时,研究了纳米α-Fe2O3作为催化剂用于催化苯酚和氯化苄的烷基化反应合成邻苄基苯酚和对苄基苯酚。实验结果表明,纳米氧化铁α-Fe2O3粒子表现出很高的催化活性,其转化频率TOF为33.3 h-1。对反应温度、时间、苯酚和氯化苄的摩尔比和催化剂的用量等条件进行了研究,确定了最佳的反应工艺条件是:反应温度为60℃,反应时间为1h,苯酚和氯化苄物质的量之比为3:1,纳米氧化铁的用量0.1 g,该条件下氯化苄的转化率为97.09%,邻苄基苯酚的选择性为42.85%,对苄基苯酚的选择性为42.16%。研究了催化剂的重复利用的性能,重复使用三次后,催化剂的催化活性基本未变,说明此催化剂具有很好的的工业应用前景。另外,根据文献报道及实验中所得到的结果,探讨了苯胺及苯酚与氯化苄的烷基化反应的机理。
[Abstract]:In the process of processing iron and steel products, the oxidation film on the surface of iron and steel products is usually treated with hydrochloric acid to produce a large amount of acid pickling waste liquid, which is mainly composed of hydrogen chloride and ferrous chloride. Water and a small amount of other impurities. The direct discharge of these acid pickling waste liquor will cause environmental pollution. In this paper, nanometer ferric oxide materials with different morphology and size can be controlled by sol-gel method using industrial pickling waste liquid as raw material. Using XRD. It was characterized by UV-Vis-SEMMA-TEMT-IR and ICP-MS. Under the conditions of pH control and other preparation conditions, the nanocrystalline size of 25 nm, netted Fe Fe w) can be obtained. 伪 -Fe _ 2O _ 3 powders with a diameter of 45 nm rod shape and a leaf width of 50 nm were investigated. The pH of the solution was studied. The effect of ultrasonic treatment time on ferric oxide was studied. The results showed that polyethylene glycol was used as dispersant, reaction temperature was 85 鈩，

本文编号：1451579