水相法制备Ⅱ-Ⅵ族量子点工艺及其性能研究

发布时间：2018-01-30 11:48

  本文关键词： 量子点 水相法 套管式微反应器 荧光性能 量子产率　出处：《北京化工大学》2015年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：量子点是一种发光性能优异的纳米荧光材料,然而传统的有机制备方法由于试剂昂贵、环境不友好和生物相容性差等工艺特点限制了其应用的拓展。本文则基于水相法开展了Ⅱ-Ⅴ族量子点的合成工艺研究,利用套管式微反应器对CdS量子点的水相制备工艺进行了系统的研究和改进；制备得到了高质量CdTe量子点及其合金体系；使用了一种新型还原剂改进了发蓝紫光的CdxZn1-xSe量子点的制备工艺。所有的体系均在水相中进行并且反应温度均低于100℃,无需用Se粉、Te粉来制备阴离子前驱体(Se2-,Te2-等),工艺简单且环境友好。论文主要取得以下成果：(1)CdS量子点微反应器合成和改进常温下,以3-巯基丙酸(MPA)为稳定剂,D-异抗坏血酸(EA)为除氧剂,在套管式微反应器中直接通入镉源和硫源,得到CdS量子点溶液。所得CdS量子点发淡绿色光,为立方晶型,粒径在2.7 nm左右。该法制得量子点表面缺陷较多,量子产率偏低,仅为3%以下。研究表明套管式微反应器中流量、温度、微孔孔径和熟化时间等因素对产物影响最大。工艺改进后CdS量子点的发光性能得到显著改善,量子产率提高到了10%以上。(2)绿色到近红外发光的高质量CdTe量子点及其合金CdSexTe1-x量子点的快速制备以巯基丁二酸(MSA)为稳定剂,95℃下水浴加热,可在30 min内得到高质量CdTe量子点。以联氨浓度调节粒径,发射光谱范围可达到512nm-650 nm,量子产率最高可达55%。通过简单调节物料比例,可使发橙红色光CdTe量子产率也达到30%。此法制得的量子点粒径为2.6-4.3nm,XRD分析显示为闪锌矿结构。此外以类似方法制备了合金CdSexTe1-x量子点,反应时间为45 min,发射光谱范围可拓展到近红外区域(750 nm)。(3)制备蓝紫色发光的CdxZn1-xSe量子点以盐酸羟胺和NaBH4还原Na2SeO3的方法生成Se2-,快速得到阴离子前体。以N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)为稳定剂,在反应温度98℃下加热4.5 h,制备了发光范围415 nm(纯紫色)-466 nm(鲜亮蓝色)的CdxZn1-xSe量子点。生成的量子点产品缺陷少,发光视觉效果好,量子产率大约在6%～10%。
[Abstract]:Quantum dots (QDs) are a kind of luminescent nanoscale fluorescent materials. However, the traditional organic preparation method is expensive because of the reagent cost. Environmental unfriendliness and poor biocompatibility limit its application. In this paper, the synthesis process of 鈪，

本文编号：1476165