AAO模板和CdS纳米材料的制备及表征

发布时间：2019-01-29 21:15

【摘要】：纳米材料是指空间三维上至少有一维的尺寸在纳米级别(1-100nnm)或以它们为基本主体构成的材料,因为具备与宏观材料截然不同的性能和广泛的应用领域和前景,引起科学界和企业界的极大关注。近年来,模板法制备纳米材料引起了广泛的重视,该方法基于模板的空间限域作用实现对合成纳米材料的大小、形貌和结构等的控制。多孔阳极氧化铝膜(Anodic aluminum oxide, AAO)作为一种很好的模板材料,被广泛应用于纳米结构的合成,特别是制备阵列有序的一维纳米材料。其孔径在5～500nnm范围,孔率高达1011～13/cmm2,孔道长度可达几到上百微米,具有制备工艺简单和经济、孔径大小均匀、良好的可控制性和制得的纳米材料具有与模板孔洞相似的结构特征等优异特性。目前,以AAO为模板已经成功地制备了导电聚合物、金属、半导体和碳的纳米纤维和纳米管。所采用的方法主要有：电化学沉积、化学沉积(也称化学浴)、化学聚合、溶胶-凝胶法和化学气相沉积法。硫化镉(CdS)属于Ⅱ-Ⅵ族半导体材料,同该族其他半导体材料一样,是直接能隙半导体,室温下禁带宽度为2.42eV,属可见光范畴。纳米级别的CdS因具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子遂道效应拥有块状材料没有的特殊性能。例如,其能级的第一激发态会随着粒子尺寸的减小而升高,能隙变宽,光吸收带普遍存在向短波方向移动的“蓝移”现象。因此被广泛应用于光电子领域,例如半导体器件、非线性光学器件、发光二极管、光活性波导、电致发光材料、通信、信息存储、高集成的化学或生物传感器、太阳能电板、催化和荧光标记等。本文分别用一次阳极氧化法和两次阳极氧化法制备了阳极氧化铝(Anodic aluminum oxide, AAO)膜,并以两次阳极氧化法制备的AAO为模板、采用化学浴沉积法制备得到六方晶系结构的硫化镉(CdS)纳米线。主要的研究内容和结论如下：1.对两种方法制备的AAO膜进行了比较后,主要采用两步氧化法制备阳极氧化铝膜,并研究不同的氧化反应时间对所制备的阳极氧化铝的影响,探索了AAO膜制备工艺的较优条件。通过X-射线粉末衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)检测和分析AAO膜的物相和表面形貌及尺寸。由XRD结果分析得出：实验制备的AAO膜是由非晶态的氧化铝构成,不存在没被完全氧化的铝基,表明所制备的AAO膜质量比较高。SEM结果表明：AAO膜的孔洞规则有序,孔径大小基本一致,孔的形貌也趋于一致,近似呈圆形；膜的每个单元趋于正六边形,其孔径大小为90nm.左右,说明制备得到了符合实验要求的AAO模板,可用于硫化镉纳米材料的制备。通过对比不同氧化反应时间制备的AAO膜的SEM图,得到最佳的制备条件,即第一次阳极氧化时间为12h的AAO膜较好。2.在25℃下用5%的磷酸溶液对二次阳极氧化的AAO膜进行了扩孔研究。通过SEM图的对照比较发现,扩孔后的AAO膜与扩孔前相比,只有孔径发生变化,AAO膜的整体形貌保持良好。根据数据计算得到AAO膜在直径方向上的扩孔速率约为1nm/min,直径的增加量与腐蚀时间近似呈线性关系。由孔径随扩孔时间的变化曲线图可看出,孔洞的直径随着腐蚀时间的增加而增大。由此说明,可以通过调节腐蚀时间来选择实验所需的一定孔径大小的AAO膜,实现AAO模板孔径大小的可控性。另外,从AAO膜的荧光谱图发现,它具有很强的荧光性能,主要在425nm处有强的荧光发射峰。推测这可能是由于AAO模板孔洞本身的缺陷导致。3.以氯化镉[CdCl2·2.5H2O]和硫脲[H2NCSHN2或(NH2)2CS]为镉源和硫源,分别利用水热法和AAO模板法制备得到CdS纳米颗粒和纳米线。通过XRD分析发现,水热法制得的CdS纳米颗粒主要为六方晶系；SEM结果显示,样品是几微米的大颗粒球,这些颗粒球又由大量形状不规则的“碎石”状小粒子(直径约为100nnm)单元聚合形成,说明存在一定的团聚现象。对于用自制的AAO膜为模板、利用化学浴法制备得到的CdS纳米线,通过XRD和标准JCPDS卡片分析,发现也为六方晶系结构,其XRD图中未出现其他杂峰,说明没有单质Cd和S存在。通过透射电子显微镜(TEM)和digital micrograph软件对CdS纳米线的形貌特征进行检测和分析,发现制得的CdS纳米线形貌均匀有序,统一规整,单根长度达到5,5μm,直径约为90nm。从荧光光谱分析发现,水热法制备得到的CdS纳米颗粒在415nnm和583nm两处有较强的荧光发射峰,而AAO模板法制备的CdS纳米线主要在445nm出现发射峰,相较于前者的两处发射峰分别发生“红移”和“蓝移”现象。本论文最后进行了全文总结和对下一步工作的展望。建议可以尝试用直流电和交流电分别在AAO模板上制备CdS纳米线,与化学浴法制备的CdS纳米线进行比较形貌和性能的不同。还可以尝试在AAO模板上镶嵌CdS和Fe3O4,制备同时具有荧光和磁性的复合材料。在复合材料基础上还可以继续掺杂稀土,研究其是否有新的物理化学性质。
[Abstract]:......
【学位授予单位】：广西师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB383.1

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本文编号：2417870