石墨烯及其纳米复合材料的研究

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化 工 新 型 材 料 N EW CH EM ICAL M A T ERIA L S

第 38 卷第 3 期 2010 年 3 月

石墨烯及其纳米复合材料的研究
周俊文 马文石*
( 华南理工大学材料科学与工程学院, 广州 510640 )
摘 要 石

墨烯因其独特的结构和优异的性能, 近年来已成为国 内外研究 的热点。简要 介绍了 石墨烯的 制备方 法, 石墨烯, 氧化石墨, 制备方法, 纳米复 合材料 着重对石墨烯纳米复合材料的研究现状进行了综述。 关键词

Research progress on preparation of graphene and its nanocomposites
Zhou Junw en M a Wenshi

( School of M at erials Science and Eng ineering , South China Universit y of T echnolo gy, Guang zhou 510640) Abstract
Gr aphene has a unique st ructur e and excellent per for mance, and become a ho t topic at ho me and abro ad

in recent years. Preparat ion methods o f gr aphene wer e int roduced briefly. T he recent pr og resses in the research on nano co mpo sites o f gr aphene wer e summar ized.

Key words gr aphene, g raphite ox ide, preparation metho d, nano co mpo site
石墨烯是拥有 sp 2 杂化 轨道的 二维碳原 子晶 体, 由 G eim 等
[ 1]

的制 备 方 法 通 常 有 Bro die 法、 Standenmaier 法 和 Hummers 法 [ 11 13] 。石 墨经氧化从疏 水性变 成亲 水性, 这 是由 于氧 化石 墨中有大量的亲水基 团如羟 基、 基等 [ 14] 。正是 由于这 些官 羧 能团才使氧化石墨 容易 与其 它试剂 发生 反应, 从而 容易 得到 改性的氧化石墨。 氧化石墨还原方法 有: 使 用还原 剂、 热还原 [ 15] 、 紫外 光还 原
[ 16]

于 2004 年发现, 并能 稳定 存在, 这 是目 前世 界上 最薄 的 单原子厚 度 的材 料。石 墨 烯不 仅 有 优异 的 电学 性 能
2 - 1

材料

( 室温下电子迁移率 可达 200000cm V 性好( 5000Wm
- 1

s

- 1

)

[ 2] 2

, 质量 轻, 导热
- 1

K

- 1

)

[ 3]

, 比表面 积大( 2630m g

)

[ 4]

, 它 的杨

氏模量( 1100 GP a) 和断裂强度( 125G Pa) [ 5] 也可 与碳纳米管相 媲美, 而且还具有 一些 独特的 性能, 如量 子霍 尔效 应、 量子 隧 穿效应 [ 6] 等。由于以上 独特的 纳米 结构 和优 异的 性能, 石 墨 烯可应用于许多的 先进材 料与 器件 中, 如薄 膜材 料 材料
[ 4] [ 7 8]

等 。其中还 原剂有水合肼 [ 17] 、 二甲肼 [ 18] 、 对苯二酚 [ 19] 和 下恒 温反 应 24h, 得 到了

N aBH 4 [ 20] 等。Stankovich 等 [ 17] 将氧 化石 墨 分散 于水 中 进行 超声处理, 然 后加入水 合肼 在 100 还原氧化石墨烯。经还原后的氧化 石墨的性质 可与最 初的石 墨相媲美。将石墨烯 分散 于水中, 由 于它 的疏 水性 极易 造成 层与层间的凝聚; 而且 在有 机溶剂 中也 不能得 到稳 定的 分散 液。Si 等 [ 21] 通过间歇性还原得到 了水溶性 的石墨 烯, 他先用 硼氢化钠对氧化石 墨进 行部 分还原, 然 后在部 分还 原的 氧化 石墨上引入苯磺酸基团, 再用水合肼对 其彻底的 还原, 最终得 到了轻微 磺 化的 石 墨 烯。这 种石 墨 烯 在 合适 的 浓 度 ( 2mg / mL ) 下, 可稳定分散于 pH 为 3~ 10 的水中。

、 能 储

、 液晶材料

[ 9]

、 机械谐振器

[ 10]

等 ; 石墨烯是单层石墨, 原

料易得, 所以价格 便宜, 不像 碳纳 米管那 样价 格昂 贵, 因此 石 墨烯有望代替碳纳米管成为聚合物基 碳纳米复 合材料的 优质 填料。

1
1 1

石墨烯的制备
微机械剥离法
石墨烯最初的制备 就是 微机械 剥离, 如 从热 解石 墨表 面

中剥离出石墨烯, G eim 等[ 1] 在 1mm 厚 的高 定向 热解 石墨 表 面进行氧等离子刻蚀, 然后将其 粘到玻璃衬 底上, 接着在 上面 贴上 1 m 厚的湿的 光刻胶, 经烘焙, 再进 行反复粘撕, 撕 下来 粘在光刻胶上的石 墨片放 入丙 酮溶液 中洗 去, 最后将 剩余 在 玻璃衬底上的石墨 放入丙 醇中 进行超 声处 理, 从而得 到单 层 石墨烯。虽然微机械 剥离是 一种 简单的 制备 石墨 烯的 方法, 但是它不适合石墨烯的规模化生产。

1 3

化学气相沉积法
化学气相沉积是近几十年发展 起来的制备 无机材 料的新

技术, 生产工 艺已经十分完善, 也是 目前最有希 望成为 生产大 量石墨烯的方法。K im [ 22] 、 Reina[ 23] 等研究小组同时 都在用化 学气相沉积法制备 石墨 烯上 取得了 突破 性的进 展, 他们 的方 法很相似, 而且也和 Obraztsov[ 24] 从含碳的气相中制 备纳米级 的石墨薄 膜 类似; 化 学气 相 沉 积 法制 备 石 墨 烯 是 将加 热 至 1000 的镍置于含碳的 气体 中, 这样 碳原 子会 在镍 的表 面生 成而且会往金属内部扩散, 然后通过冷 却强迫碳 沉积于镍 上。

1 2

氧化还原法
目前石墨烯的制备多是对氧化石 墨进行还 原。氧化 石墨

作者简介: 周俊文( 1987- ) , 男, 硕士生, 主要从事石墨烯及其纳米复合材料的研究。 联 系 人: 马文石。

第3期

周俊文等: 石墨烯及其纳米复合材料的研究

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镍上碳膜的厚度和晶型主要取决于冷 却速度和 扩散于镍 中的 碳浓度, 而这个浓 度又可 通过 控制 气相中 碳的 浓度和 镍的 厚 度去调节。沉积在镍上的石墨烯可以通 过化学刻 蚀从而 与基 材分离, 然后可以转移到其它基材上去, 以便于其它用途。

机硅都要高。不同 比重的 石墨 烯/ 泡 沫有 机硅 纳米 复合 材料 的热导率如表 1, 可见 石墨烯 含量越高, 复 合材料 散热效 应越 好。 表 1 石墨 烯/ 泡沫有机硅纳米复合材料的热导率
石墨烯/ 泡 沫有机硅( w t ) 热导率/ ( 10- 3 W / mK ) 0% 69. 92 0. 10% 0. 18 73. 76 0. 20% 0. 25% 0. 18

2

石墨烯纳米复合材料
目前制备的石墨烯 纳米 复合材 料并 不多, 主 要是 因为 石

0. 27 73. 67

0. 18 74. 48

墨烯既不亲水也不亲油, 反应活 性不高, 使得对它 进行改 性比 较困难, 从而导致 与其 它材 料复合 也比 较困 难。现在 制备 石 墨烯纳米复合材料 主要是 先让 氧化石 墨与 其它 材料复 合, 再 将其中的氧化石墨 还原得 到石 墨烯纳 米复 合材 料; 或 者用 改 性过的石墨烯与其它材料复合。

A nsar i 等 [ 29] 用热还原 得到 的石 墨烯 与 聚偏 二氟 乙 烯在 DM F 溶液中进行 复合, 样 品经 热压 成型。 研究 发现, 热 还原 得到的石墨烯有利 于聚偏 二氟 乙烯形 成 型晶 体; 通过 热重 分析发现, 样 品比纯聚偏二氟乙烯的热 稳定性要 好; 而 且含石 墨烯 4% 的样品, 其杨氏模量比纯的聚偏二氟 乙烯提高了近两 倍; 石墨烯/ 聚偏二氟 乙烯纳 米复 合材 料的 电渗 滤阀 值很 低, 为 2% 。这 是由于石墨烯比表面积大, 使得石墨烯之 间更好地 接触, 更利于 导电。不 寻常的是石墨烯/ 聚偏二 氟乙烯 纳米复 合材料的电阻率随 温度 的升 高反而 降低, 而通 过石 墨超 声剥 离而得到的石墨烯 ( EG ) 与 聚偏 二氟 乙烯 的复 合材 料其 电阻 率随温 度的升 高反而 升高, 这是由 于在 EG / 聚 偏二氟 乙烯中 隧道接触电阻占主导地位所产生的结果。

2 1

石墨烯/ 聚合物纳米复合材料
Liang 等 [ 25] 将 H ummer s 法 制备 得到 的氧 化石 墨 分散 于 下加 入水合 肼, 制成 部分还 原

水中进行超声处理, 并 在 100 树脂/ 硬化剂( 4

的氧化石墨。然后往部分还原的氧化石 墨分散液 中加入 环氧 1) 的 丙酮溶 液, 并进 行超声 处理, 在 搅拌 下 下干燥 并制成 合适 的形 状, 然 后 反应数小时。反应后在 60

在 250 通 N2 的情况下退火 2h, 将未还原的 氧化石墨彻 底还 原, 从而增加其导 电性。最后 得到石 墨烯( 15% , wt 下 同) / 环 氧树脂的复合材料, 其 电磁屏 蔽效 应小于 等于 21 分贝, 基 本 达到了商业应用要求( 20 分贝) 。 Ramanat han 等
[ 26]

2 2

石墨烯/ 无机纳米复合材料
Watchar otone 等 [ 30] 用溶胶 凝胶法制备了石墨烯/ SiO2 纳

将 改 性 后 的 石 墨 烯、 壁 碳 纳 米 管 单

( SWCN T ) 和膨胀石墨分别与 PM M A 采用溶液分散法进 行复 合, 并对其热力学 性能、 机械 性能 以及流 变性 能进 行了 表征。 与多层的膨胀石墨 相比, 改性 的石 墨烯与 聚合 物之间 的作 用 更强。这是由于石墨烯 中环 氧基 造成的 分子 扭曲, 氧 化石 墨 热剥离中造成的缺 陷, 还 有极 薄的 外形以 至于 造成的 褶皱 共 同导致的。改性石墨烯 ( 0 05% ) / P M M A 复 合材料 的玻璃 化 温度比纯 PM M A 提高了将近 30 , 而在 SW CN T 和膨胀石墨 复合材料中并 未 发现; 改 性 石墨 烯( 0 01% ) / P M M A 复合 材 料与 PM M A 相比, 其弹性模量增加 了 30% , 硬度增加了 5% 。 而且在相同百分含量的情况下, 石墨烯 在 PM M A 中的分 散性 比 SWCN T 要好。 经异氰酸酯改性过 的氧 化石墨, 其 中的 羟基 和羧 基分 别 变成了氨基甲酸酯和酰胺。改性的氧化 石墨不能 再在水 中进 行剥离, 而可以 在极性 的非质 子溶剂中 剥离, 如 N, N 二甲 基 甲酰胺 ( DM F ) , 而 且 剥 离 出 来 的 氧 化 石 墨 厚 度 小 于 等 于 1nm
[ 27]

米复合材料。将氧化 石墨/ SiO2 溶胶 涂于 硼硅 酸盐 玻璃 上, 然后将干燥 后的 样品 置 于充 满水 合 肼蒸 汽 的容 器中 进 行还 原, 最终得到石墨烯/ SiO 2 纳米复合材料。最后样品 的导电率 和石墨烯的 比 重 有关 [ ( 8 0 0 9) 10- 4 S/ cm ~ ( 0 45 0 06) S/ cm, 对应 的比 重 为 3 9% ~ 11w t% ] 。 而且 在 400 处理过的样品其导 电率 增大 了, 这 是因 为样品 固结 导致 石墨 烯的在基体中的密度增加, 减少了石墨 烯间的间 距, 增 加了导 电的路径, 从 而增加 了导 电率。氧 化石 墨/ SiO 2 纳 米复 合材 料的透射率很好, 经还原后, 由于 石墨化 从而 导致透 射率减 小。 Chao 等 [ 31] 采用溶液 混合 法制 备了 P t、 A u 与 石 墨烯 Pd、 的纳 米 复 合 材 料。 即 将 贵 金 属 ( P t、Pd、Au ) 的 前 驱 物 ( K 2 PtCl 4 , K2 P dCl 4 , and H A uCl4 3H 2 O ) 的水 溶液 和乙 二醇 加入到超声后的氧化石墨水溶液中, 在 100 下反应 6h, 最终得 到了石墨烯/ 金属粒子纳米复合材 料。他们 发现乙二醇可作为 氧化石墨的还原剂, 而且乙二醇 无毒, 对人和环 境都无害, 从而 克服了常用的氧化石墨还原剂水 合肼的毒性。Li 等 [ 32] 也制备 了石墨烯/ Pt 纳米复合材料, 并且发现其 对于甲醇 氧化的催化 效果比 Pt/ 卡博特导电炭黑( V ulcan XC 72) 的好。 Williams 等 [ 16] 用光催化还原法得到了石墨烯/ T iO2 纳米复 合材料。将氧化石墨加入通过异丙氧基钛水解得到 的 T iO2 乙 醇胶体中, 并进行超声处理, 从而得到氧化石墨/ T iO2 纳米分散 液; 再在紫外光的照 射下对氧化 石墨进 行还原, 最终得 到了石 墨烯/ T iO2 纳米复合材料。通过 AFM 可观 测到复合材料中的 石墨烯是单层或双层的。未经紫外光照射的氧化石墨/ T iO2 的 电阻为 233k ; 经 2h 的紫外光 照射后, 得到 的石墨烯/ T iO2 纳 米复合材料的电阻为 30 5 k , 这接近于原来电阻的 1/ 8。

。Stankovich 等

[ 18]

将 干燥 好的 氧化 石墨 分 散于 DM F

中, 并加入苯异氰酸酯反应 24h, 再将 聚苯乙 烯( PS) 在搅 拌下 溶解于该溶液中, 然后 用二甲 肼的 DM F 溶 液进 行还原, 最 后 得到石墨烯/ PS 纳 米复 合 材料 的 电逾 渗 阈 值与 同 体积 比 的 SW CNT 相当, 而且 分别 是 SW CN T / 聚酰 亚胺和 SW CN T / 聚 对亚苯基亚乙炔基的 2 倍和 4 倍。 Ver dejo 等
[ 28]

制得了石墨烯/ 泡沫有 机硅纳 米复 合材料,

其中的石墨烯是氧化石墨经热还原 得到的。最后 的纳米 复合 材料与未添加石墨烯的泡沫有机 硅相比, 石墨 烯( 0. 25% ) / 泡 沫有机硅纳米复合材料 的起始分 解温度 提高 了 16 , 热分 解 终止温度提高了 50 , 而且热降 解速率也变慢了; 其杨氏 模量 也增加了 200% 以上, 这比相同比例的碳纳米管增强的泡 沫有

28

化工新型材料
[ 16]

第 38 卷
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3

结

语
[ 19]

石墨烯由于独特的 纳米 结构和 优异 的性 能, 有望 成为 一 类新的电子材料、 薄膜材料、 储能材料、 液晶材 料、 催化材 料等 先进的特种功能材料。石墨烯纳米复合 材料是石 墨烯应 用的 重要领域, 尽管石墨烯的纳米复 合材料研究 进展缓慢, 相 信随 着研究的不断深入, 石墨烯的纳 米复合材料 会越来越 多, 其应 用领域和应用前景将非常广阔。

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收稿日期: 2009 05 30



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