碳纳米管及其复合颗粒的合成及表征

发布时间：2019-05-06 16:08

【摘要】：本论文从CVD法制备碳纳米管入手,开发出了一种能高产率制备高质量多壁碳纳米管的高效催化剂,同时采用反相微乳液法合成了形状较为规则的碳纳米管球,此外,针对碳纳米管在复合材料基体中难分散这一难题,还开展内嵌碳纳米管的复合颗粒研究。研究具有重要的理论意义和应用前景。本文首先采用化学共沉淀法制备了以纳米二氧化硅颗粒为载体的Co催化剂。并用这种催化剂在740℃下催化分解乙炔/氮气混合气体合成了多壁碳纳米管。同时对影响碳纳米管产量的主要影响因素(温度,时间和p H值等)进行了详细研究。并且对所制得的碳纳米管用硝酸和氢氟酸进行了纯化处理。对制备出来的碳纳米管样品用透射电镜进行了形貌表征。经纯化后的样品同样用透射电镜(TEM)和X射线衍射进行了表征。试验结果表明,采用此法可以生产高质量和较高产量的多壁碳纳米管。其次,通过对碳纳米管的混酸处理和氨水处理,在不使用乳化剂的情况下,采用反相微乳液法合成了形状较为规则的碳纳米管球,比较了四种不同油相以及酸处理时间、水相中碳纳米管含量和搅拌蒸发温度对微球形成和形态的影响,并对碳纳米管微球的形成机理进行了分析.结果表明,采用蓖麻油作为油相,使用酸化处理1.5h后的碳纳米管含量在85 wt.%下能制备出直径为2—20μm的碳纳米管微球.此外,随着氨水的含量从0.27wt%增加到0.55wt%,制备出的微球越大,表面越紧密.最后,运用明胶对纯化碳纳米管进行预包覆,在其表面引入丰富的活性基团。在此基础上,采用溶液法原位制备了氧化亚铜/碳纳米管(Cu2O/CNTs)超细复合球,对产品用扫描电镜(SEM)进行了形貌分析,用X射线粉末衍射(XRD)对样品进行了表征。测试结果表明碳纳米管均匀嵌镶在几百纳米至一微米的氧化亚铜球中。并就该法合成Cu2O/CNTs复合材料的反应机理作了一定探讨,初步认为:明胶在碳纳米管和铜离子之间起到桥梁作用,促使铜离子在其表面吸附沉积。并讨论了Na OH滴定速度和明胶/CNTs质量等不同反应条件对CU2O/CNTs复合球大小及均匀性的影响。最后将其还原为Cu/CNTs复合粉末并进行XRD测试。
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【学位授予单位】：湖南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O613.71;TB383.1

【参考文献】