金属硫属化合物低维纳米结构材料的构筑与性质研究

发布时间：2019-07-11 07:57

【摘要】：金属硫属化合物具有独特的催化、储能等性质,在光催化、太阳能电池、红外探测器和电极材料等领域有广泛的应用。目前,人们已成功合成出多种形貌的金属硫属化合物纳米材料,其中低维纳米结构材料的制备已成为材料科学研究领域的热点之一。静电纺丝法因其操作简单和重复性高等特点,成为低维纳米结构材料构筑的重要方法。因此,采用静电纺丝法构筑金属硫属化合物低维纳米结构材料是一个重要的研究课题。本论文中采用静电纺丝法制备了一系列PVP/无机盐复合纳米纤维,经高温煅烧得到SnO2纳米纤维、Sb2O4纳米纤维、PbO纳米纤维和CuO纳米纤维。在制得氧化物纳米纤维的基础上,采用双坩埚硫化方法制备了SnS纳米纤维、Sb_2S_3纳米纤维、PbS纳米纤维、CuS纳米纤维和Cu7.2S4纳米纤维;采用双坩埚硒化方法制备了SnSe纳米纤维、SnO2/SnSe_2纳米纤维、Sb2Se_3纳米纤维、PbSe纳米纤维和Cu_2-xSe纳米纤维。采用溶剂热法结合静电纺丝法制备了Bi_2Se_3/PANI/PVP复合纳米纤维,并采用XRD、EDS、SEM和HMS等现代分析测试技术对样品进行表征。结果表明,制备的金属氧化物纳米纤维、金属硫化物纳米纤维和金属硒化物纳米纤维均为纯相,直径分别为60-230 nm、120 nm-300 nm和90 nm-270 nm。以罗丹明B(Rh B)为目标降解物来研究纳米纤维的光催化活性。结果表明,SnS纳米纤维、SnSe纳米纤维和SnO2/SnSe_2纳米纤维在紫外光下照射200 min后,Rh B溶液的降解率分别为92.55%、92.86%和68.38%;Sb_2S_3纳米纤维和Sb2Se_3纳米纤维在紫外光下照射220 min后,Rh B溶液的降解率分别为91.21%和75.20%;PbS纳米纤维和PbSe纳米纤维在紫外光下照射220 min后,Rh B溶液的降解率分别为70.79%和73.17%;CuS纳米纤维、Cu7.2S4纳米纤维和Cu_2-xSe纳米纤维在紫外光下照射240 min后,Rh B溶液的降解率分别为64.77%、78.13%和63.83%。HMS分析表明,Bi_2Se_3/PANI/PVP复合纳米纤维具有很高的电导率。论文中取得了一些有价值的结果,对今后进一步深入研究金属硫属化合物低维纳米结构材料的构筑及其性质奠定了一定的基础。
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图片说明： 法[20]等多种方法成功制备了不同结构和形貌的金属硫化物纳米材料。 水热溶剂热法热溶剂热法是在特制高压反应釜内，以水或其他有机物质为溶剂，对高一临界状态，创造一个相对高温和高压条件使难溶物质得到溶解，是合料的重要方法[21]。iqing Jiao 等[22]采用水热法制备出 PbS 花状结构。合成方法如下：将 0.5COO)2Pb 加入 15 ml 去离子水中，再依次加入 1 mmol CTAB 和 1 mmol 谷胱混合溶液转移到高压釜中，通入 CO2气体，在 150 °C 保温 24 h，反应结馏水和无水乙醇洗涤，在 60 °C 真空干燥 6 h 得到 PbS 纳米花。通过控制糖的用量、反应温度、压力、反应时间制备得到 PbS 纳米花状结构，其过程中具有重要作用。Fei Li 等[23]采用溶剂热法合成了 CuS。合成方法是向溶液中加入 0.001 mol 硝酸铜，一段时间后溶液变为绿色，然后再向溶液 mol S 粉，剧烈搅拌 30 分钟后将混合溶液放入高压反应釜内密封，在温度为24 h 得到 CuS(图 1.1)，由图可见，CuS 纳米材料由厚度为 100 nm 的六边
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图片说明： 表面活性剂的比例、反应时间和试剂的比例，对 PbS 的形貌ang 等[25]不使用任何表面活性剂和模板剂，利用溶剂热法通Na2S2O3制备 CuS 纳米材料。当加入 0.005 mol CuSO4时， 0.0025 mol CuSO4，得到 CuS 纳米花；当加入 0.001 mol C子。Ling Zhang 等[26]利用溶剂热法在 150 °C 反应 10 h 制备法如下：将 0.228 g SbCl3、0.152 g 硫脲、0.5 g PVP 和 0.1 g乙醇中，然后将各溶液混合搅拌 20 min，最后将混合溶液放间，反应结束后，，将得到的产物用蒸馏水和酒石酸溶液洗涤 得到 Sb2S3纳米棒。研究发现，碱性条件由于在形成 Sb2S3分解而起着重要作用，保证 NaOH 的物质的量在 0.025-0.0纳米棒。Hua Tang 等[27]利用溶剂热法在温度为 200 °C、保SnS 纳米材料，其中原料是 SnCl2和 CH4N2S，溶剂是 C2H8[28]以SbCl3和Na2S 为原料利用溶剂热法制备得到 Sb2S3纳米剂中 C2H6O2和蒸馏水比例对样品结构的影响。
【学位授予单位】：长春理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB383.1

【参考文献】

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本文编号：2513000