超临界正丁醇对回收碳纤维复合材料的降解及表征

发布时间：2019-08-19 10:31

【摘要】：采用响应面分析方法设计超临界正丁醇降解废弃的碳纤维/环氧树脂(CF/EP)复合材料降解实验,用以回收碳纤维.通过Design-Expert V8.0建立环氧树脂降解率和工艺参数之间的数学模型,获得了最优工艺参数;通过图形优化研究了工艺参数对环氧树脂基体降解率的影响规律;通过场发射电子扫描显微镜、原子力显微镜、X射线光电子能谱仪、显微共焦激光拉曼光谱仪及单丝拉伸等分析最优工艺参数下回收的碳纤维的表面形貌、表面化学、石墨化程度及力学性能.结果表明,建立的数学模型拟合误差范围为±5.5%,实现了回收工艺参数的预估;单因素对环氧树脂基体降解率的影响程度为:反应温度保温时间添加剂浓度正丁醇含量;最优工艺参数为:反应温度330℃,保温时间60 min,添加剂浓度0.0538 mol/L,投料比0.024g/mL.回收的碳纤维表面无残留树脂,没有发生明显的石墨化,且表面平均粗糙度与原碳纤维相近;与原始碳纤维相比,回收的碳纤维的拉伸强度约为原碳纤维的93.58%,杨氏模量约为原碳纤维的94.87%.
【图文】：

碳纤维表面,碳纤维,平均粗糙度,超临界

，保温时间60min、添加剂浓度0.0538mol/L，投料比0.024g/mL．2．3回收碳纤维的微观及表面形貌分析图3给出最优实验条件下回收碳纤维和原丝的SEM照片．可以看出，超临界正丁醇向碳纤维表面的渗透过程阻力较小，同时附着在碳纤维表面的液相产物分子能够及时地被超临界正丁醇去除，使得回收碳纤维的表面干净，环氧树脂去除完全．Fig．3SEMimagesofthesurfacesoforiginalcarbonfibers(A)andrecycledcarbonfibers(B)采用AFM观察原碳纤维和最优工艺参数下回收碳纤维的表面形貌，并测试碳纤维表面的平均粗糙度(Ｒa)，结果示于图4．碳纤维表面的测试区域为4000nm×4000nm，可见回收碳纤维的表面光滑，，基本无残余树脂存在，且表面存在少量沟槽，原因是超临界正丁醇对碳纤维表面有一定的物理刻蚀作用，原碳纤维的表面平均粗糙度Ｒa为136nm，回收碳纤维表面的平均粗糙度Ｒa为142nm，回收碳纤维的表面平均粗糙度与原碳纤维相近，说明回收过程中碳纤维表面损伤较小．No．9黄海鸿等:超临界正丁醇对回收碳纤维复合材料的降解及表征1691

谱图,碳纤维,碳纤维表面

Fig．4AFMimagesofthesurfacesoforiginalcarbonfibers(A)andrecycledcarbonfibers(B)2．4回收碳纤维的Ｒaman光谱Fig．5Ｒamanspectraoforiginalcarbonfibers(a)andrecycledcarbonfibers(b)图5给出原碳纤维和回收碳纤维的Ｒaman光谱．回收碳纤维的G峰和D峰的强度比值(IG/ID)为1.022，而原始碳纤维的IG/ID为1.025，IG/ID基本没有发生变化，因此，回收的碳纤维表面没有发生明显的石墨化．2．5回收碳纤维的XPS能谱采用XPS分析原碳纤维和回收碳纤维的表面元素组成和含氧官能团分布，XPS全扫描谱图和C1s扫描谱图如图6和图7所示．碳纤维表面的元素组成列于表5．回收碳纤维表面的元素主要以C，O，N，Si和K为主．C—C，C—OH，CO，COOH和CO2－3对应的结合能分别为284.6，285.8，287.2，289.2和290.6eV，对C1s谱图做分峰处理并确定碳纤维表面的含氧官能团的变化，结果列于表6．Fig．6XPSspectrumoforiginalcarbonfibers(A)andpeaksfitting(B)Fig．7XPSspectrumofrecycledcarbonfibers(A)andpeaksfitting(B)回收的碳纤维表面含有少量的K，表明KOH与降解产物中酸性组分反应转变为含有K+的盐类化合物附着在碳纤维表面．回收碳纤维表面的C元素含量升高，O元素含量降低，O/C比下降不明显，基本保证了回收碳纤维和新树脂基体之间的化学键合作用，说明回收的碳纤维表面的残余树脂去除完1692高等学校化学学报Vol．38
【作者单位】：合肥工业大学机械工程学院机械工业绿色设计与制造重点实验室;
【基金】：国家自然科学基金(批准号:51375135) 教育部新世纪优秀人才支持计划项目(批准号:NCET-12-0837)资助~~
【分类号】：TB332

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