碳化硅表面氧化处理与铝基复合材料可控制备
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【摘要】:液态搅拌法是制备碳化硅颗粒增强铝基复合材料(SiCp/A1)的主要方法之一,为了解决碳化硅颗粒分布均匀性问题,必须改善两者界面反应和润湿结合情况,实现SiCp/A1复合材料的可控制备。本文研究了碳化硅表面高温氧化处理的工艺方案与机理,用高真空润湿角测定设备测量不同温度氧化的碳化硅与铝的接触角,通过分析软件统计计算其表面张力、附着功以及浸润功,并研究了在润湿过程中接触角随时间变化的关系,采用了机械搅拌方式制备复合材料,通过水力模拟实验优化了搅拌叶片结构,创新设计并实施了“两步法”制备SiCp/Al复合材料工艺,研究了搅拌工艺参数对复合材料组织与性能的影响规律。主要的研究成果如下:(1)SiC颗粒在850℃以上的氧化过程中,SiC氧化增量和氧化层的体积分数随高温保温时间延长呈现先增长较快后趋于稳定的趋势,且氧化温度越高,氧化增重越快,氧化层的体积分数占总体积越大,在1100℃氧化4h得到的SiO2氧化层厚度约为252nm。要获得晶态的SiO2,SiC的氧化温度应控制在1100℃以上,氧化时间应至少大于2h,在氧化2h-4h内,SiC表面发生了由无定型SiO2向晶态SiO2转化的过程,其晶型为高温型方石英。高温氧化后的SiC在不同冷却速率下冷却到室温,表面的SiO2晶型没有发生变化,表明冷却速率对经过氧化的SiC表面晶型结构没有影响。为控制较好的复合材料界面,SiC氧化的优化工艺为1100℃、4h。(2)SiC经过高温氧化处理后能明显改善与铝的润湿性,在850℃、6h下氧化处理的SiC与铝的润湿性没有提高,在1100℃、6h下两者的润湿性有所改善,接触角降低了30.64°。由于SiC表面已生成了大量晶态SiO2,改善了两者的润湿性。SiC与铝的润湿经过三个阶段,初始阶段,接触角较大;反应阶段,接触角迅速减小;稳定阶段,接触角不再变化。表明在液态搅拌法制备SiC增强铝基复合材料的过程中,至少需两者接触7min以上才能实现反应润湿。(3)液态搅拌法制备铝基复合材料的优化工艺为:搅拌温度应控制在680℃左右,搅拌速度为950r/min,采用双级叶片间距H=30mm,SiC的加入量为5%~10%时,比较容易实现SiC颗粒与铝基复合材料的结合。高速搅拌的搅拌速度为6OOOr/min,搅拌温度为700℃,搅拌时间为5min,制备的复合材料中SiC颗粒分布均匀。通过氧化处理的SiC颗粒制备的增强铝基复合材料在界面上,形成了一个SiC/SiO2 MgAl2O4/Al界面组织,使SiC与Al的界面实现了良好的润湿性结合。
【关键词】:铝基复合材料 SiC高温氧化 润湿性 液态搅拌 分布均匀性 界面
【学位授予单位】:西安工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TB33
【目录】:
- 摘要3-5
- Abstract5-10
- 1 绪论10-17
- 1.1 选题背景10-11
- 1.2 铝基复合材料概述11-13
- 1.2.1 铝基复合材料简介11-12
- 1.2.2 铝基复合材料应用领域与展望12-13
- 1.3 碳化硅增强铝基复合材料制备技术13-15
- 1.3.1 粉末冶金法13
- 1.3.2 搅拌铸造法13-14
- 1.3.3 压力铸造法14
- 1.3.4 共喷射沉积技术14
- 1.3.5 原位自生成技术14-15
- 1.4 碳化硅增强铝基复合材料开发应用的问题15
- 1.4.1 复合材料制备工艺方法缺陷15
- 1.4.2 复合材料加工性能缺陷15
- 1.4.3 材料的回收与利用15
- 1.5 本课题主要研究内容15-17
- 2 实验材料及制备方法17-23
- 2.1 实验材料17-18
- 2.2 制备方法18-22
- 2.2.1 碳化硅表面高温氧化过程18
- 2.2.2 铝基复合材料制备方法18-22
- 2.3 组织观察与分析22-23
- 2.3.1 金相显微镜(OM)观察22
- 2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)观察22
- 2.3.3 透射电子显微镜(TEM)观察22
- 2.3.4 X射线衍射(XRD)分析22-23
- 3 碳化硅表面高温氧化行为研究23-32
- 3.1 研究背景及方案23
- 3.2 碳化硅氧化模型的建立23-26
- 3.2.1 理论推导23-25
- 3.2.2 具体计算25-26
- 3.3 SiC颗粒的氧化特征26-27
- 3.4 SiC颗粒的SEM分析结果27
- 3.5 碳化硅氧化状态对二氧化硅晶型的影响27-31
- 3.5.1 碳化硅氧化时间对二氧化硅晶型的影响27-28
- 3.5.2 碳化硅氧化温度对二氧化硅晶型的影响28-29
- 3.5.3 不同冷却速率对二氧化硅晶型的影响29-31
- 3.6 本章小结31-32
- 4 碳化硅与铝润湿性研究32-45
- 4.1 实验材料与测定方法32-37
- 4.1.1 实验材料32
- 4.1.2 实验测定方法32-34
- 4.1.3 实验测定设备34-35
- 4.1.4 实验数据处理35-36
- 4.1.5 实验误差校准36-37
- 4.2 实验结果与分析37-44
- 4.2.1 接触角测定结果与分析37-40
- 4.2.2 表面粗糙度对润湿性的影响40-42
- 4.2.3 SEM微观结果分析42-44
- 4.3 本章小结44-45
- 5 碳化硅颗粒增强铝基复合材料可控制备45-62
- 5.1 实验目的45
- 5.2 实验研究方案45
- 5.3 实验工艺流程45-46
- 5.4 搅拌模拟实验46-49
- 5.4.1 叶片形状的选择46-48
- 5.4.2 叶片结构的选择48-49
- 5.5 碳化硅增强铝基复合材料的制备49-51
- 5.5.1 碳化硅增强铝基复合材料工艺设计49-50
- 5.5.2 碳化硅增强铝基复合材料二次搅拌实验50-51
- 5.6 实验样品分析51-52
- 5.6.1 金相试样的制备及观察51-52
- 5.6.2 扫描电镜分析52
- 5.7 实验结果分析52-61
- 5.7.1 铝基复合材料组织分析52-58
- 5.7.1.1 搅拌法制备铝基复合材料组织分析52-56
- 5.7.1.2 二次搅拌铝基复合材料组织分析56-58
- 5.7.2 实验现象及问题分析58-60
- 5.7.3 复合材料制备工艺小结60-61
- 5.8 本章小结61-62
- 6 铝基复合材料界面分析62-66
- 6.1 SEM分析结果62-63
- 6.1.1 碳化硅颗粒微观形貌62
- 6.1.2 SiC_p/Al复合材料界面线扫描分析62-63
- 6.2 TEM分析结果63-66
- 6.2.1 实验方法与分析63
- 6.2.2 SiC_p/Al复合材料界面分析63-66
- 7 结论66-68
- 参考文献68-73
- 攻读硕士学位期间发表的论文73-74
- 致谢74-76
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