溶胶凝胶法制备二氧化锡基低辐射薄膜及其性能研究

发布时间：2019-11-03 22:28

【摘要】：因建筑能耗日趋严重,具备保温隔热性能的低辐射镀膜玻璃应运而生。SnO_2作为一种典型的n型宽禁带半导体材料,因其优异的光电性能,被广泛应用于各个领域。通过掺杂Sb、F、In等离子可优化SnO_2薄膜的光电性能,常见的制备工艺有喷雾热解法、化学气相沉积、磁控溅射和溶胶-凝胶法等。其中,溶胶-凝胶法的制备工艺相对简便、所需设备价格低廉,在溶胶配制阶段即可进行掺杂,经热处理后获得的薄膜致密度好且纯度较高,对基底没有明显的形状要求,适用于大面积涂膜,将它应用于节能镀膜玻璃的开发和生产,可得到高性价比、经济型的低辐射玻璃。本论文基于对低辐射镀膜玻璃的性能要求,采用溶胶-凝胶法,以二水合氯化亚锡(SnCl_2·2H_2O)和三氯化锑(SbCl_3)为原料,无水乙醇和正丁醇为溶剂,乙酸为添加剂,在玻璃基底上制备Sb掺杂SnO_2(SnO_2:Sb)薄膜,分别讨论了Sb掺杂量、提拉镀膜次数以及热处理温度对SnO_2:Sb薄膜结构与性能的影响,并深入分析了Sb掺杂量和提拉镀膜次数对薄膜红外波段光学性能影响的机理,同时总结了各项工艺参数对SnO_2薄膜表面雾化和开裂的影响,为低辐射玻璃的进一步研究和发展提供了重要的相关理论依据和实践指导意义。制备出的SnO_2:Sb薄膜皆为多晶的四方金红石型结构,Sb掺杂在SnO_2晶格中以替代Sn~(4+)的位置而存在,未引起Sb的氧化物或者Sn的其它氧化物的衍射峰出现,没有改变SnO_2的晶体结构。随着提拉镀膜次数的增加(3次、5次、7次),衍射峰强度随之增强,薄膜厚度亦随之增大,峰宽逐渐变窄,薄膜结晶度提高。升高热处理温度(450℃~550℃)也可改善薄膜结晶度。Sb掺杂量和提拉镀膜次数对SnO_2:Sb薄膜的光电性能影响很大。随着掺量的提高(0.5 mol%~6.0 mol%),红外波段的透射率急剧下降,其中,当Sb掺量为3.0 mol%,提拉镀膜5次时,SnO_2:Sb薄膜在红外波段波长λ为2250 nm处的透射率可降低至0,同时,在可见光区的透射率最大值超过80%,仍旧保持较高的可见光透射率。Sb掺杂量的提高导致载流子浓度的增大,薄层载流子浓度最大值为1.695×10~(17)cm~(-2),SnO_2:Sb薄膜的薄层电阻降低,最小值为75.09Ω/□。在波长1000~2500 nm的范围内,SnO_2:Sb薄膜透射率随着提拉镀膜次数的增加显著下降,其中,当Sb掺杂量为3.0 mol%,提拉镀膜7次时,在波长λ为1700 nm处,透射率降至0。由于载流子浓度随着提拉镀膜次数的增加而增大,引起SnO_2:Sb薄膜在红外波段的强烈吸收。在空气湿度小于40%的条件下提拉镀膜,以及配制溶胶时采用不易挥发的正丁醇部分替代易挥发性溶剂的量,均可改善薄膜表面雾化现象。控制湿凝胶膜的干燥温度为60℃,热处理过程中,在20℃~200℃范围内采用1℃/min的升温速率,可有效降低薄膜开裂程度。
【图文】：

安徽建筑大学硕士学位论文 第一章 绪论1.2.2 低辐射镀膜玻璃相关理论在我们平日所处的环境中，热量主要来源于两个方面：第一，太阳热辐射。太阳辐射光谱的波长总范围大约在 0.15 μm ~ 4 μm 之间，由紫外光、可见光和近红外光组成，其中在波长 0.3 μm ~ 2.5 μm 范围内汇聚了约 97%的太阳辐射能量。在这 97%的太阳辐射能量中，几乎全部的能量分布在可见光区和近红外光区，紫外区所占能量极少。在波长为 0.48 μm 处，太阳光辐射强度达到最大值（见图 1-1）；第二，远红外热辐射。众所周知，在我们所置身的环境中，空调、电视、电脑、电磁炉、煤气灶等正在被使用的家用电器、各种乘用车等出行交通工具以及其他活体动物等也在不断向外界发出热辐射，但与太阳光、火焰等相比温度较低，，故热辐射强度也低，其发射的主要为波长大于 2.5 μm 的远红外，因而称之为远红外

安徽建筑大学硕士学位论文 第一章 绪论热源。一部分是由空调、电视、电脑、电磁炉、煤气灶等使用中的家用电器产生的波长范围在 2.5 μm ~ 40 μm 的远红外热辐射，第二部分是室内墙体、天花板以及桌椅橱柜等家居吸收太阳辐射后二次辐射出波长位于 2.5 μm ~ 40 μm 范围内的远红外热辐射。远红外辐射强度最大值的波长位置，可以由式（1-1）确定：λmax（μm）= 2898/T（K） （1-1）式中λmax—— 物体的峰值辐射波长；T —— 物体的绝对温度。可以算出，在室温 293K 时，对应的波长在远红外区域 9.89 μm 左右，故阻断远红外线对阻断热辐射意义重大。低辐射薄膜就有着对波长 2.5 μm ~ 40 μm 范
【学位授予单位】：安徽建筑大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.2

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本文编号：2555315