梯度纳米晶镍的力学性能和加工硬化研究

发布时间：2019-11-20 21:50

【摘要】：制备纳米晶与超细晶微观组织的根本目标是希望在这类材料中获得高的屈服强度和塑性(即塑性失稳前的拉伸均匀伸长率)匹配。然而，这类材料的强度和塑性通常成倒置关系，即强度高但塑性差(均匀伸长率一般小于5%)，这一特点限制了纳米晶与超细晶组织的结构应用。提高加工硬化能力，抑制早期塑性失稳是提高均匀拉伸伸长率的有效途径。迄今，已报道了多种提高应变硬化、均匀塑性的策略，例如在均质纳米晶或超细晶微结构中引入纳米孪晶、析出相/第二相，形成晶粒尺度的双峰/多峰分布，以及发生塑性变形诱导的相变/孪生变形等。最近的研究表明，晶粒尺度呈现梯度分布的纳米晶结构(GNS, gradient nanograined structure)是提高纳米晶塑性的新颖途径，然而对梯度结构的屈服机理与应变硬化机理的研究还不深入。所以，研究并揭示多尺度晶粒结构的力学行为、加工硬化以及微观结构机制，具有重要的科学意义和应用价值。本文选取商业纯镍(Ni＞99.6%)作为模型材料，利用塑性变形技术制备了两种纳米晶结构，即利用表面机械研磨处理(SMAT)获得晶粒尺度为梯度分布的纳米晶结构，利用等通道角挤压(ECAP)+退火获得软/硬微区的复合微观结构；通过准静态单轴拉伸测试、显微硬度测试和循环应力松弛测试等，研究和分析塑性变形行为和力学性能；利用光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)进行微观结构表征，最后分析并阐明了两种微观结构的塑性变形机理和应变硬化机理。论文的主要结论如下：1.利用SMAT技术获得了GNS-Ni。准静态拉伸实验结果表明，GNS-Ni的屈服强度取决于梯度层的硬度及其分布，GNS-Ni的屈服强度范围在260-450MPa之间，为粗晶Ni (70MPa)的4-6倍；相比CG-Ni45%左右的均匀塑性，GNS-Ni的均匀塑性为13%-35%。观察到GNS-Ni存在四种屈服现象，即1)连续屈服(continuous yielding)，即变形时应力不断增加，产生连续的应变硬化；2)瞬态应变硬化(transienthardening)，即材料屈服后，应力缓慢上升，应变硬化率产生平台，最终进入连续的应变硬化；3)屈服点(yield point)，即进入塑性变形后，出现应力降低，但材料不失稳，在很小的应变范围内应力上升，重新获得应变硬化能力；4）屈服降(yield drop)即进入塑性变形后，出现应力降低，材料迅速失稳断裂，无应变硬化能力。其中，首次在梯度结构材料中观察得到屈服点现象。拉伸变形前后的显微硬度测试结果表明，拉伸前材料整体呈硬度梯度分布，表层硬度高，心部硬度低。拉伸后材料整体硬度均得到提升，但心部硬度的上升高于梯度表层，因此，梯度表层和心部硬化能力的适当保留，使梯度样品获得了良好的强度-塑性匹配。循环应力松弛实验结果表明，相比粗晶(CG, coarse grain)在变形过程中可动位错密度逐渐降低，yield point的梯度结构在变形过程中可动位错密度的趋势为先下降后上升，结合经典的位错理论分析可知，梯度结构在拉伸变形的过程中，可动位错不断形成且密度不断增加，产生加工硬化，有效抑制材料的变形局部化，从而提高均匀塑性。 2.利用ECAP技术对1道次制备了超细晶Ni，透射电子显微镜观察结果表明，原始超细晶镍具有层片状结构特征，片层厚度约为300-500nm。对ECAP挤压后样品进行不同温度、不同时间的退火处理。准静态拉伸实验结果表明，原始UFG-Ni的屈服强度为570MPa，为粗晶的近6倍，但只有1%的均匀拉伸伸长率。经427℃54h退火后，屈服强度与原始超细晶相比几乎保持不变，却获得了5%的均匀拉伸伸长率。477℃8h退火后，材料的屈服强度降为320MPa，但获得了17%的均匀拉伸伸长率，具有良好的综合力学性能。电子背散射衍射和透射电子显微镜观察结果表明，两种退火制度均使材料获得了软-硬微区结构，再结晶晶粒呈岛状分布于变形态晶粒中。477℃8h退火组织，再结晶晶粒尺寸(＞10μm)和体积分数较大(50%左右)；427℃54h退火组织，再结晶晶粒体积分数较小（10%左右）。材料获得良好的力学性能与变形过程中软区和硬区间的应变分配有关。
【图文】：

示意图,技术,示意图,机械研磨

图 1.1 两种典型的 SPD 技术示意图：（a）ECAP，（b）SMATFig. 1.1 Two typical SPD schematic diagram: (a) ECAP, (b) SMAT与湮灭）趋于平衡。对于大多数中、高层错能的金属或合金，其晶粒细化机制通常错界面对原始粗大晶粒的分割，即位错分割机制。而对于低层错能的金属或合金，变量下原始粗大晶粒除了位错分割机制外，还被孪晶界面不断分割，在孪晶和位错互作用下，将晶粒细化，即孪晶细化机制。.2 表面机械研磨技术表面机械研磨处理(SMAT, Surface Mechanical Attrition Treatment)是一种表面纳米术。SMAT 技术与传统体相 SPD 技术的区别在于，前者是通过高应变速率和应变传现表层晶粒细化，获得梯度结构；而后者的应变速率较低，实现材料整体的细化，均质结构。SMAT 技术的研究开展较早， Tao[34]等于 1999 年利用喷丸技术实现了表面纳米化。图 1.1(b)为表面机械研磨加工过程示意图，将样品固定于真空容器内

应变率,晶粒尺寸,样品,心部

图 1.2 （a）SMAT 处理后沿样品深度方向的应变及应变率分布，（b）Fe 经 SAMT 处理后晶粒尺寸及取向角沿深度分布[35]Fig. 1.2 (a) Distribution of strain and strain rate along the depth of sample treated by SMAT, (b) Thedistribution of grain size and misorientation along the depth of SMAT Fe[35]SMAT 加工样品的过程中，弹丸从不同角度不断冲击样品表面，使得材料表面发生严重的塑性变形，随着时间的延长，，应变不断积累，会使得样品表面的粗晶晶粒不断细化。同时从样品厚度方向上看，从表层到次表层再到心部，由于存在应变梯度，使得材料沿厚度方向的微观结构特别是晶粒尺寸呈现出梯度分布，即从表层至心部，晶粒尺寸由小到大。如图 1.2 所示，经 SMAT 处理后，样品沿厚度方向从表层至心部的应变、应变率及晶粒尺寸分布情况。（a）（b）
【学位授予单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB383.1

【共引文献】