氧化铟锡粉体和靶材制备工艺的优化研究

发布时间：2017-03-20 04:03

  本文关键词：氧化铟锡粉体和靶材制备工艺的优化研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：氧化铟锡(ITO)靶材是一种将锡掺杂进入氧化铟产生的复合氧化物材料,采用磁控溅射法,以ITO靶材为原料制备的ITO薄膜可广泛应用于液晶显示器、薄膜晶体管显示器等光电子领域。目前国内ITO靶材制备技术不够完善,因此研究ITO靶材的制备技术意义重大。本文采用常压烧结法制备ITO靶材,对ITO粉体及靶材制备进行了系统研究。通过加入不同缓冲溶液及分散剂改善粉体性能,在不同烧结温度、升温速率、保温时间及烧结助剂条件下制备ITO靶材,以优化制备工艺。采用TEM、XRD、BET、SEM、TG-DTA等分析仪器,对粉体及靶材性能进行表征。主要结论如下：(1)采用不同pH值的NH4Cl-NH3·H2O溶液、(NH4)2SO4-NH3·H2O溶液、NH4AC溶液、Na2CO3-NaHCO3溶液作为缓冲溶液制备ITO粉体,保持前躯体生长环境稳定,采用PVP、十二烷基磺酸钠、可溶性淀粉作为分散剂。结果表明：采用pH为7的NH4AC溶液作为缓冲溶液时,制备的ITO粉体为单相In203结构,形貌为立方体形,导电性能较好；采用可溶性淀粉作为分散剂时,颗粒分散性更好,团聚系数AF为1.173。(2)以pH为7的NH4AC溶液作为缓冲溶液制备得到前躯体,在不同温度下煅烧,结果表明：在700℃煅烧得到的ITO粉体颗粒均匀,分散性好,形貌规则；对粉体进行XPS表征,结果表明ITO粉体中的In、Sn元素不只是单一氧化物形式,有一部分以复合氧化物形式存在。(3)对烧结温度、升温速率、保温时间进行系统研究,结果表明：以9℃/min升温至1550℃,保温10h得到的靶材性能最好,相对密度为98.7%,电阻率为4×104Ω·cm。(4)采用喷雾造粒工艺对粉体进行造粒,同时比较喷雾造粒与研磨造粒的区别,结果表明：经过喷雾造粒工艺,靶材密度得到提高,以9℃/min升温至1550℃,保温6h时,相对密度为99.1%,电阻率为3×10-4Ω·cm。(5)比较先脱脂再冷等静压工艺与冷等静压后脱脂工艺的不同,结果表明：前者明显降低靶材的致密化行为,在1550℃时,靶材相对密度最大,为93.05%,而后者在1500℃达到最大密度,为95.95%。(6)加入Bi2O3、TiO2、Bi2O3-TiO2作为烧结助剂,结果表明：Bi203作为烧结助剂,在1450℃时相对密度达到93.17%,大于不加助剂时的87.15%,电阻率为73.65×10-4Ω·cm,继续升温到1500℃,由于Bi203的蒸发,电阻率降低至9.6×10-4Ω·cm,密度为94.45%；Ti02作为烧结助剂时,在1450℃,密度为91.43%,因为掺杂产生空位,电阻率降低为3.05×10-4Ω·cm;Bi2O3-TiO2复合烧结助剂对靶材密度及导电性的影响位于Bi2O3、TiO2之间。
【关键词】：ITO粉体 缓冲溶液 ITO靶材 升温速率 烧结助剂
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.3
【目录】：

• 学位论文数据集3-4
• 摘要4-6
• abstract6-15
• 第一章 绪论15-31
• 1.1 ITO透明导电薄膜的研究15-17
• 1.1.1 ITO薄膜导电机理15
• 1.1.2 ITO薄膜性能及应用15-16
• 1.1.3 ITO薄膜的制备方法16-17
• 1.2 ITO纳米粉体概述17-22
• 1.2.1 ITO纳米粉体制备方法17-18
• 1.2.2 ITO粉体制备中影响因素的研究18-22
• 1.3 ITO靶材概述22-28
• 1.3.1 ITO靶材研究现状22-23
• 1.3.2 ITO粉体造粒工艺23-24
• 1.3.3 ITO素坯成型工艺24-25
• 1.3.4 ITO靶材制备方法25-27
• 1.3.5 ITO靶材发展趋势27-28
• 1.4 课题的研究目的、意义及主要内容28-31
• 1.4.1 课题的研究目的及意义28
• 1.4.2 课题研究的主要内容28-31
• 第二章 实验部分31-39
• 2.1 实验所用试剂及设备31-33
• 2.2 ITO靶材制备过程33-36
• 2.2.1 ITO粉体的制备33-34
• 2.2.2 ITO粉体的造粒34-35
• 2.2.3 造粒粉的成型35
• 2.2.4 ITO素坯低温脱脂35
• 2.2.5 ITO素坯的常压烧结35-36
• 2.3 性能测试36-39
• 2.3.1 TEM分析36-37
• 2.3.2 SEM分析37
• 2.3.3 物相分析37
• 2.3.4 密度测定37
• 2.3.5 电阻率测定37-39
• 第三章 ITO粉体的制备及影响因素的研究39-51
• 3.1 引言39
• 3.2 结果与讨论39-49
• 3.2.1 前驱体及粉体XRD分析39-41
• 3.2.2 ITO粉体的分散性分析41-42
• 3.2.3 团聚系数分析42-43
• 3.2.4 不同缓冲溶液对ITO粉体形貌的影响43-45
• 3.2.5 不同缓冲溶液对ITO粉体电阻率的影响45-46
• 3.2.6 不同温度及pH值下粉体的形貌46-47
• 3.2.7 ITO粉体的XPS分析47-49
• 3.3 本章小结49-51
• 第四章 ITO靶材烧结工艺研究51-75
• 4.1 ITO素坯成型及脱脂过程51-53
• 4.1.1 ITO粉体造粒51-52
• 4.1.2 素坯成型52
• 4.1.3 素坯低温脱脂过程52-53
• 4.2 ITO靶材烧结过程不同工艺参数的研究53-72
• 4.2.1 不同温烧结温度下ITO靶材的物相结构53-54
• 4.2.2 不同烧结温度下靶材的致密化行为54-57
• 4.2.3 不同升温速率下靶材的致密化行为57-60
• 4.2.4 不同保温时间下靶材的致密化行为60-64
• 4.2.5 喷雾造粒工艺下靶材的致密化行为64-67
• 4.2.6 不同脱脂工艺下靶材的致密化行为67-68
• 4.2.7 掺杂不同烧结助剂条件下靶材的致密化行为68-72
• 4.3 本章小结72-75
• 第五章 结论与展望75-77
• 5.1 结论75-76
• 5.2 展望76-77
• 参考文献77-83
• 致谢83-85
• 研究成果及发表的学术论文85-87
• 作者和导师简介87-88
• 附件88-89

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  本文关键词：氧化铟锡粉体和靶材制备工艺的优化研究，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：257097