吸气材料的冷等静压制备工艺及性能研究
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【摘要】:吸气材料是广泛应用于电真空器件中的关键材料,内加热式热子型吸气剂因使用方便、性能优异在真空器件尤其是真空MEMS器件中有着较大的应用前景。为满足热子型吸气剂工程化制备一致性及高精度的要求,本文选择等静压成型技术并结合金属粉末中添加造孔剂NH4HCO3的方法制备多孔Ti基吸气材料。通过SEM、阿基米德排水法、BET、吸气性能测试装置分析了材料表面形貌、孔隙度、比表面积、吸气性能,研究了多孔Ti基吸气剂以及等静压制备的内加热型吸气剂的吸气性能,并对吸气曲线的变化规律进行了分析。具体的研究内容如下:首先,用模压成型法制备了多孔Ti基吸气材料,研究了NH4HCO3粒度、添加量对材料吸气性能的影响。研究结果表明,随着NH4HCO3粒度的增大多孔吸气材料的吸气性能呈逐渐下降的趋势。随着NH4HCO3添加量的升高,材料的吸气性能呈先升高后降低的过程,在350℃、400℃、450℃激活时NH4HCO3含量为20 wt%的多孔Ti样品获得了相对更高的吸氢性能,在600℃、700℃激活时NH4HCO3含量为25 wt%的多孔Ti样品获得了相对更高的吸氢性能。此外,NH4HCO3的加入显著降低了钛基吸气材料的激活温度。其次,分析对比了不同NH4HCO3添加量对多孔Ti基吸气材料吸气性能的影响。结果发现,当NH4HCO3添加量为10 wt%时,纯Ti吸气材料的性能高于相同NH4HCO3含量的多孔Ti-Mo吸气材料,也高于未添加NH4HCO3的Ti-Mo吸气材料。因此,在纯Ti吸气材料中加入一定比例的NH4HCO3可以起到增大孔隙率、提高吸气性能的作用,可以在一些场合代替Ti-Mo吸气材料来使用。最后,利用等静压成型制备了内加热型多孔Ti基吸气材料,研究了等静压压力、激活温度对材料吸气性能的影响,分析了等静压成型与其他制备工艺的差异。研究结果发现,不同的等静压压力下,吸气材料的孔隙度和相对密度有很大差别,150 MPa压力下制备的吸气材料表现出良好的吸气性能与机械强度。激活温度超过400℃时,内加热型多孔Ti基吸气材料的吸气速率有明显的提升,随着激活温度的升高,吸气性能不断提高,材料的最佳激活温度为700℃。等静压成型的吸气材料较手工涂覆和注射成型制备的材料具有更高的吸气性能,并且具有一致性高、机械性能好等特点。
【关键词】:吸气材料 等静压成型 造孔剂 孔隙率
【学位授予单位】:北京有色金属研究总院
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TB34
【目录】:
- 摘要5-6
- Abstract6-10
- 1 绪论10-22
- 1.1 吸气材料概述10-17
- 1.1.1 吸气材料与应用10-13
- 1.1.2 吸气过程基本原理13-17
- 1.2 非蒸散型吸气材料的制备工艺17-19
- 1.2.1 非蒸散型吸气材料的传统制备方法17-18
- 1.2.2 等静压成型法制备吸气材料的优势18-19
- 1.3 等静压成型与应用19-20
- 1.3.1 等静压成型技术概述19
- 1.3.2 等静压技术的基本原理19-20
- 1.3.3 等静压技术制备吸气材料存在的问题20
- 1.4 造孔剂20
- 1.4.1 造孔剂的分类及应用20
- 1.4.2 选用无机造孔剂的优势20
- 1.5 本文的研究内容及意义20-22
- 2 制备及表征方法22-28
- 2.1 实验所用原料及主要设备22-23
- 2.2 样品制备工艺流程23-24
- 2.2.1 多孔Ti吸气材料的制备23
- 2.2.2 多孔TiMo吸气材料的制备23-24
- 2.3 表征方法24-28
- 2.3.1 吸气性能测试24-25
- 2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)分析25
- 2.3.3 孔隙率和比表面积测试25-28
- 3 多孔Ti吸气材料的微观结构与吸气性能28-37
- 3.1 NH_4HCO_3粒度对多孔Ti吸气材料微观结构与吸气性能的影响28-32
- 3.1.1 NH_4HCO_3粒度对多孔Ti吸气材料微观结构的影响28-29
- 3.1.2 NH_4HCO_3粒度对多孔Ti吸气材料吸气性能的影响29-31
- 3.1.3 小结31-32
- 3.2 NH_4HCO_3含量对多孔Ti吸气材料微观结构与吸气性能的影响32-37
- 3.2.1 NH_4HCO_3含量对多孔Ti吸气材料微观结构的影响32-33
- 3.2.2 NH_4HCO_3含量对多孔Ti吸气材料吸气性能的影响33-36
- 3.2.3 小结36-37
- 4 多孔Ti-Mo吸气材料的微观结构与吸气性能37-42
- 4.1 NH_4HCO_3含量对多孔Ti-Mo吸气材料微观结构的影响37-39
- 4.2 NH_4HCO_3含量对多孔Ti-Mo吸气材料吸气性能的影响39-40
- 4.3 多孔Ti吸气材料与多孔Ti-Mo吸气材料性能对比40-41
- 4.4 本章小结41-42
- 5 等静压成型工艺制备多孔型吸气材料42-51
- 5.1 制备工艺42-44
- 5.1.1 粉末的选择42
- 5.1.2 模具的选择与装料42-44
- 5.1.3 压制和脱模44
- 5.1.4 烧结44
- 5.2 激活温度对等静压成型吸气材料吸气性能的影响44-45
- 5.3 等静压压力对多孔Ti吸气材料的影响45-48
- 5.3.1 压力对吸气材料微观形貌的影响45-46
- 5.3.2 压力对吸气材料吸气性能的影响46-48
- 5.4 等静压成型与传统工艺制备吸气材料的对比48-50
- 5.5 本章小结50-51
- 结论51-53
- 主要内容和结论51-52
- 下一步工作展望52-53
- 参考 文献53-56
- 攻读硕士学位期间取得的学术成果56-57
- 致谢57
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