铁系半导体纳米材料的形貌可控合成及其光催化性质研究

发布时间：2020-04-19 08:38

【摘要】：本论文通过水热法制备FeWO4纳米材料,并通过煅烧的方法研究其热稳定性和煅烧对其光催化能力的影响。同时,本论文中还通过水热法合成出Bi7.89W0.11O12.16纳米材料,并对其热稳定性和光催化性能进行了研究。本论文的主要研究内容包括:(1)以硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)作为铁源,钨酸钠(NaW04·2H20)作为钨源,在pH=8的条件下,选用乙二胺四乙酸二钠(Na2[EDTA])作为模版剂,选用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,反应温度选择180℃,反应时间选择12h,填料比为60%,采用水热法合成FeWO4纳米材料。通过XRD确定产物的物相组成,SEM和TEM观察产物的形貌。最终合成出尺寸在50nm～200nm的结晶性良好的纳米片状FeWO4纳米材料。(2)以RhB溶液为待降解染料,研究(1)中合成出的FeW04的吸附和光催化性能,并通过310℃高温煅烧的方法,显著提高其吸附和光催化性能。通过热重分析对其热稳定性进行研究,对煅烧前后样品进行XRD、SEM、BET、IR等检测。研究发现,温度在310℃下煅烧前后样品的物相不变,结晶性提高。形貌无明显变化,晶粒尺寸稍大,导致比表面积稍稍减小,同时样品表面的有机基团消失。(3)以钨粉和双氧水生成的过氧聚钨酸作为钨源,以五水合硝酸铋为Bi源,调节pH=2.0,采用水热法合成出Bi7.89W0.11O12.16纳米材料。经XRD检测,合成出的Bi7.89W0.11O12.16为纯相,属于四方晶系晶体,结晶度良好。通过SEM观察其微观形貌,产物主要以片状团聚物的形式存在。热重分析可知其热稳定性良好。产物的禁带宽度Eg=2.35eV。以RhB溶液为待降解染料,研究了 Bi7.89W0.11O12.16的光催化性能。500W氙灯光源照射下,1 10-5mol/L的RhB溶液可在20min时被降解完全。
【图文】：

图１．１半导体纳米材料的光催化机理逡逑Ｆｉｇ邋１．１邋Ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ邋ｍｅｃｈａｎｉｓｍ邋ｏｆ邋ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ邋ｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓ逡逑图１－１中，Ａ过程表示材料吸收光能以后，产生电子和空穴的过程；Ｂ过程表逡逑示电子和空穴表面复合过程；Ｃ过程表示电子和空穴体内复合过程；Ｄ过程表示还逡逑原过程；Ｅ过程表示氧化过程。逡逑

紫外－可见分光光度法是在１９０？８００ｎｍ波长范围内测定物质的吸光度，用于逡逑辨别、杂质检查和定量测定的方法，所使用的检测仪器即为紫外－可见分光光度计。逡逑紫外－可见分光光度计的原理如图２．１所示：逡逑~杝r逡逑Ｈ邋ｎ邋表逡逑｜＿邋－媭—．．？＂＊＂■；；＇■逦邋—邋－邋■？逡逑Ｉ逡逑ｎ逦一逡逑图２．１紫外－可见分光光度计原理逡逑Ｆｉｇ邋２．１邋Ｔｈｅ邋ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ邋ｏｆ邋Ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ邋ａｎｄ邋ｖｉｓｉｂｌｅ邋ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ逡逑光照射透过被测物质溶液时，在一定的浓度区间内被该物质吸收的量与该物逡逑质的浓度和液层的厚度成一定比例，可以用朗伯－比尔定律表述如下：逡逑Ａ邋＝邋ｌｇ邋卜逦（２．３）逡逑式２．３中：Ａ是吸光度；Ｔ是透光率；Ｅ是吸收系数；ｃ是１００ｍｌ溶液中所含逡逑物质的重量（按干燥品或无水物计算），ｇ；邋１邋（Ｌ）是液层厚度，ｃｍ。逡逑本论文均将光反应后的样品处理后，直接放置在仪器的插槽内即可直接测量，逡逑不需要额外的处理。通过测紫外－可见吸收光谱，可以分析降解率的变化。逡逑２．３．４比表面积及孔径分布（ＢＥＴ）逡逑光催化剂的ＢＥＴ比表面积（Ａｓｐ）采用十二点法计算
【学位授予单位】：合肥工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O643.36;TB383.1

【参考文献】

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本文编号：2633156