羟基氟化物MOHF（M=Zn,Cu）的合成、表征及高压研究

发布时间：2020-05-11 09:31

【摘要】：近年来,羟基氟化物由于其制备方法简单多样,形貌易于控制,抗氧化性强,在空气中能够稳定存在,还具有独特的电子能带结构,使其成为潜在的新型功能材。羟基氟化物通常为宽带隙半导体,而且易于形成具有较大比表面积的分层结构,因此其在光电子器件、光致发光材料、选择性氧化催化剂、降解有机和无机染料等领域具广泛的应用前景。对羟基氟化物开展广泛而深入的研究具有十分重要的意义。压力是热力学中的一个基本变量,由于它可以减小原子间距并且可以改变电子轨道,因此可以控制材料的各种性能,甚至形成高压新相。对羟基氟化物进行高压研究,能够探索其新性质、新现象以及新结构。为羟基氟化物的进一步广泛应用提供实验和理论支撑。本论文采用水热法合成出羟基氟化锌及羟基氟化铜纳米材料。对其结构及物性进行表征与分析,利用原位高压同步辐射X射线衍射对合成的ZnOHF进行高压研究,主要研究结果有以下三个方面:(1)采用水热法,合成出具有高纯度和高结晶度的ZnOHF。通过粉末X射线衍射研究确认制备的样品具有水铝石型结构。根据EDS分析,O/F为等摩尔比例表明几乎完美的化学计量比。通过SEM和TEM对其形貌进行观察结果表明所制备的样品为微米/纳米级棱柱状结构。紫外-可见吸收光谱测量结果表明其能隙约为3.15 eV,PL发射带位于470 nm。(2)利用水热法成功制备羟基氟化铜粉体,通过SEM和TEM对其形貌进行观察结果显示所制备的样品为片状结构,结合其微观晶体结构对其生长机制进行研究。通过拉曼光谱与红外光谱测量表明羟基的振动频率均受到氢键的影响。紫外-可见吸收光谱测量结果表明其能隙约为3.9 eV。通过振动样品磁强计对其室温下的磁滞回线进行测量。此外使用PPMS测试其在2-400 K温度范围内的磁化率,VSM测量表明其室温下为软磁,PPMS测量结果表明其在低温下为反铁磁且奈尔温度为16 K,二者的测量结果能够互相佐证。对其进行热重测试表明其在365度左右分解为氧化铜和氟化氢。(3)在室温条件下利用原位高压同步辐射X射线衍射探究了所制备的ZnOHF在高压下的压缩行为。研究表明ZnOHF结构发生连续的拓扑结构演变。在14.2-19.8 GPa范围内压力诱导剪切,使ZnOHF的对称性由最初的Pnma降低到其子群Pna2_1结构。在30.7 GPa下进一步的相变为CdOHF结构。
【图文】：

图 1.5 [Bmim][BF4]与 H2O 体积比为 1：4 条件不同浓度 Zn(CH3COO)2-2H2O 所合成的 ZnOHF 的 SEM[31]

4图 1.6 [Bmim][BF4]与 H2O 体积比为 1：2 条件不同浓度 Zn(CH3COO)2-2H2O 所合成的 ZnOHF 的 SEM[31]如图 1.5 和图 1.6 所示，Song 等人通过微波辅助离子液法合成出一系列不同形貌的 ZnOHF，如：花瓣状、南瓜状以及中空橙子状。主要通过控制醋酸锌的浓度对形貌进行调控，，并提出一种形成 ZnOHF 形貌多样性的可能机制[31]。
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB383.1

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本文编号：2658252