超重力—水热法合成纳米ZSM-5分子筛

发布时间：2020-05-16 14:12

【摘要】：ZSM-5分子筛为硅铝酸盐晶体材料,其具有独特的孔道结构,晶体结构稳定、热稳定性好、离子交换性能好、酸性强以及择形催化性好等优点,已广泛应用于工业催化过程。工业用ZSM-5主要采用母料预混与水热法结合的方式制备,水热前的预混过程有晶核的形成,其产生数量和粒径分布会对水热产品的粒径和粒径分布产生重要影响,进而影响分子筛的催化性能。前人关于ZSM-5制备的研究主要集中在水热阶段,而关于预混阶段对产品性能的影响研究较少。因此本文提出采用搅拌反应器(STR)和超重力反应器(RPB)预混结合水热法制备ZSM-5分子筛的研究,系统研究了 STR和RPB内各参数对ZSM-5分子筛平均粒径的影响规律,主要研究内容和结论如下:1.STR内预混-水热法制备ZSM-5分子筛的研究。考察了预混时间,原料配比,反应温度,反应时间等操作因素对ZSM-5分子筛平均粒径的影响规律。获得了适宜的操作条件:模板剂四丙基氢氧化铵(TPAOH)的含量为3.5 mol/L,碱金属盐NaCl的含量为0.3 mol/L,反应温度为130℃,反应时间为24 h,预混时间为8 h。在该条件下,所制备的产品为白色粉末,比表面积为314 m2/g,平均粒径为400 nm,粒径分布为0.17-0.9 μm的椭球形ZSM-5分子筛。2.RPB内预混-水热法制备ZSM-5分子筛的研究。在STR预混-水热法制备ZSM-5分子筛的基础上,研究了 RPB内操作方式,进料速率,RPB转速,RPB预混时间对ZSM-5分子筛平均粒径的影响规律。获得了适宜的操作条件:操作方式为等比例循环进料,RPB转速为2850 rpm,硅源的进料速率是114 mL/s,铝源的进料速率是311 mL/s,RPB内预混时间为30 min。在适宜操作条件下制备出比表面积为382m2/g,800℃下分子筛晶粒结构完好,平均粒径300nm,粒径分布为0.15--0.45μm的ZSM-5分子筛晶体。3.通过对比实验发现,RPB预混水热法所制备的产品粒径和粒径分布要优于商业产品和STR预混水热法所制备的产品。与STR预混水热法相比,RPB较短预混时间内制备出粒径较小、粒径分布较窄的产品。本课题对STR预混与RPB预混水热制备ZSM-5过程系统研究,发现预混过程对水热法制备的ZSM-5分子筛的平均粒径具有重要影响,并进行了工艺优化,获得了优化工艺参数。课题研究为水热法制备ZSM-5分子筛提供了一条新颖的合成路线。
【图文】：

图１－１邋ＺＳＭ－５分子筛晶粒的次级结构单元逦

图１－２邋ＺＳＭ－５分子筛晶粒的链式构建逡逑．－－．－－
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB383.1;TQ426

【参考文献】

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本文编号：2666854