【摘要】：电子设备的小型化、轻量化、高频化电子信息技术的发展,对磁粉芯提出了更高的直流叠加特性要求;提高粉体的饱和磁化强度(Ms)值是提高其磁芯粉直流叠加特性以及粉体的snoke极限的有效途径。本文以提高粉体的Ms值为出发点,首先较系统地研究了FeSiBPCu合金粉体的制备技术,以及磷(P)含量对其形貌和XRD的影响;其次采用模压成型工艺,制备了FeSiBPCu合金粉体磁粉芯,研究了磁粉芯的软磁特性;然后结合Ms值要求,系统地研究了FeN化合物粉体的盐浴氮化制备工艺,并成功地制备出了单相为ε-Fe(SiBP_(0.5)Cu)_3N相的片状粉体;依次研究了FeSiBPCu、Fe(SiBP_(0.5)Cu)N合金粉体在0.3-8.5GHz的吸波性能,最后采用机械合金化方法制备了石墨烯/FeSiBP_(0.5)Cu复合粉体,优化了其吸波性能。(1)在FeSiBPCu合金粉体制备方面:开发了“中频熔炼技术+“3D打印”+振动球磨工艺”组合技术,成功地制备了片状FeSiBP_(0.5)Cu合金粉体,以及多角形FeSiBP_2Cu合金粉体以及FeSiBP_5Cu合金粉体。当合金粉体中P含量=0.5wt%时,合金相结构单相固溶体(α-Fe(P)),经过振动粉碎后为薄片状粉体;当P含量≥2.0wt%时,经过振动粉碎后为多角形粉体;P含量为0.5wt%的FeSiBPCu合金粉体具有最高的饱和磁化强度(Ms=148emu/g),随着P含量的增加,合金粉体的Ms下降。(2)在磁粉芯制备与性能方面,研究了P含量对磁粉芯性能的影响。P含量为0.5wt%的FeSiBPCu磁粉芯具有最佳的软磁性能。通过调整A粉(100~200目)与B粉(200~300目)的配比,可以提高磁粉芯密度。磁粉芯ρ=6.02g/cm~3是磁粉芯的“逾渗阙值”。FeSiBP_(0.5)Cu磁粉芯中A/B粉=5:5、包覆剂掺量为合金粉体的2.0wt%、ρ=6.15g/cm~3,经过450℃×1h退火热处理后,达到最佳综合软磁性能。其有效磁导率53,并且在外加直流磁场强度作用下,磁粉芯的磁导率保持率70%(50Oe),44%(130Oe)与Fe-Si-Ni磁粉芯在100Oe时磁导率保持率相当。(3)在粉体氮化制备方面,以片状FeSiBP_(0.5)Cu合金粉体为铁源,以无毒性的尿素为氮源,通过盐浴氮化反应法成功地制备出了单相ε-Fe(SiBP_(0.5)Cu)_3N片状粉体。盐浴氮化反应法制备单相ε-Fe(SiBP_(0.5)Cu)3N粉体最佳氮化工艺条件为:氮化温度为550℃、氮化时间为60min,其饱和磁化强度高达126emu/g;该粉体具有良好的热稳定性和磁温特性:在失重拐点温度486℃以前具有良好的温度稳定性;当温度从300K升至454K时,饱和磁化强度下降幅度仅约为10%,当温度继续升高至600K时,其饱和磁化强度仍然高达近90emu/g,性能明显优于纳米ε-Fe_3N粉体;(4)在粉体吸波性能方面,研究了P含量对FeSiBPCu合金粉体吸波性能的影响,P含量为0.5wt%的FeSiBPCu合金粉体具有最佳的吸波性能。在0.3-8.5GHz频段,粉体的介电常数ε′为16~12,磁导率μ'为4~1,电磁损耗tanδ值为1.0-1.2(6.0-8.5GHz频段)。在6.0~8.5GHz频段,粉体的干涉厚度约2.5mm,具有较强的干涉吸收效果;FeSiBP_(0.5)Cu合金粉体经过氮化处理后,介电常数ε′提高了2.4倍。经500℃×60min氮化后,在0.3~8.5GHz频段内,电磁损耗tanδ达到0.94~1.18。(5)通过高能球磨工艺成功地制备了(0.3~1.0wt%)GR/FeSiBP_(0.5)Cu复合粉体。石墨烯的掺入使得μ′在0.3GHz~1GHz频段上提高了50%,介电常数ε′在0.3~8.5GHz频段上提高了50%;球磨时间为24小时、石墨烯掺量为1%的复合粉体吸波性能最佳,在0.3~8.5GHz上,磁导率μ′为7.3~1.0,磁损耗角正切为0.48~3.46,介电常数ε′为182.4~18.2,损耗角正切值高达5.28~8.60,表现出了优异的吸波性能。
【图文】：
密度和其软磁性能之间可能有逾渗效应的存在。在逾渗特性的基础上，通过磁粉芯的密度实验，，研究磁粉芯生坯密度 ρ 与磁导率 μe 之间的关联性，并寻找逾渗效应。发现了 FeSi9.6Al6.5磁粉芯的生坯密度 ρ 与有效磁导率 μe之间存在“磁逾渗现象”，“磁逾渗区间”ρ=5.6~5.78g/cm3，“逾渗阙值”ρ=5.78g/cm3。并结合磁粉芯的金相照片，画出了“磁逾渗”通道，如图 1.1 所示。
图 1.2 Fe-N 相图[35]Fig. 1.2 The phase diagram of Fe-NN 磁性粉体国内外研究现状备 ε-Fe3N 磁性粉体的方法有：溶胶凝胶法，固气反应法。胶-凝胶法：胶法就是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。广泛应用[42]等人采用溶胶-凝胶燃烧法制备了纳米级 Fe 泡沫，并定的温度下对制备的纳米级Fe泡沫进行氮化，制备出了将 0.01mol 的硝酸铁和 0.0125mol 柠檬酸溶解于 50 毫升醇做络合剂，并用稀氨水滴定至 pH 值为 6，在 90℃保。然后将制备的干凝胶放入管式炉中于 600℃氮气或氩气
【学位授予单位】：南昌大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TB383.3
【参考文献】
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本文编号：
2680345
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