多维度铝硅酸盐纤维增韧莫来石基复合材料制备与性能研究

发布时间：2020-05-28 00:16

【摘要】：针对航空航天领域对高温结构材料的迫切需求,深入开展氧化物纤维增韧莫来石基复合材料的制备与性能研究,提高莫来石基复合材料的损伤容限和抗热冲击性能,研制出高性能氧化物纤维增韧莫来石基复合材料显得尤为迫切。本文围绕莫来石陶瓷的本征脆性问题,开展了以莫来石(Mu)为基体,铝硅酸盐纤维(AF)为增韧相,通过热压和无压烧结工艺制备多维度铝硅酸盐纤维增韧莫来石基复合材料(AF/Mu复合材料)的研究工作。研究了粉体粒径对莫来石陶瓷烧结行为和力学性能的影响,实现了莫来石陶瓷的低温致密化。通过复合材料结构设计以及AF组织和性能的高温演变行为研究,成功地制备出了满足不同使用需求的高性能多维度AF/Mu复合材料。以聚碳硅烷为先驱体在纤维表面引入SiC涂层,解决了制备过程中纤维结构损伤和性能退化难题,最后考察了复合材料的抗热冲击性能。研究以不同粒径粉体为原料制备的莫来石陶瓷的致密化行为,结合不同粒径粉体制备的莫来石陶瓷组织性能表征进行粉体粒径优选,获得了莫来石陶瓷的低温致密化工艺。采用莫来石微米粉1500oC保温1h可以制备出完全致密的莫来石陶瓷,莫来石陶瓷弯曲强度达到245.7MPa,断裂韧性为2.5MPa?m~(1/2);采用莫来石纳米粉可以在1300oC保温1h制备出完全致密的莫来石陶瓷,大大降低了烧结温度,莫来石陶瓷弯曲强度达到251.2MPa,断裂韧性为2.8MPa?m~(1/2)。根据飞行器翼舵、平板构件以及发动机燃烧室内衬等热端部件的使用需求,设计了三种结构(单向、双向和三向)的AF/Mu复合材料,通过有限元模拟对复合材料进行了刚度预报。模拟结果表明,单向AF/Mu复合材料在沿纤维轴向的弹性模量和剪切模量要高于其他方向,可以满足单向承载需求;双向AF/Mu复合材料在纤维布面内0o/90o的弹性模量和剪切模量要高于其他方向,可以满足面内0o/90o双向承载需求;三向AF/Mu复合材料在三个方向的弹性模量和剪切模量相近,可以满足空间三向承载需求。获得了热处理温度对AF纤维微结构和性能的影响规律。当热处理温度在1300oC以下时,纤维的微结构和性能可以保持稳定,拉伸强度保持率在85%以上;当热处理温度升高到1400oC以上时,AF纤维内部晶粒迅速长大,纤维性能严重下降。据此提出AF/Mu复合材料的烧结温度应低于1400oC。研究了AF/Mu复合材料制备工艺,揭示了烧结温度和AF纤维含量对单向和双向AF/Mu复合材料组织性能的影响规律。1300oC保温1h制备的纤维含量为30vol%的AF/Mu复合材料具有较高的致密度和力学性能。单向AF/Mu复合材料致密度为91.5%,弯曲强度达到208.8MPa,断裂韧性为4.85MPa?m~(1/2)。通过对比复合材料不同方向力学性能,验证了模拟结果的正确性。双向AF/Mu复合材料致密度为90.3%,弯曲强度为134.6MPa,断裂韧性达到了4.13MPa?m~(1/2),复合材料力学性能表现为面内0o/90o两向同性;采用PIP-LBL工艺制备的双向AF/Mu复合材料致密度由90.3%提高到了91.8%,弯曲强度由134.6MPa提高到了163.2MPa,断裂韧性由4.13MPa?m~(1/2)提高到了4.55MPa?m~(1/2)。采用先驱体浸渍裂解法(PIP)可以在1200oC获得致密度较高的三向AF/Mu复合材料。复合材料的致密度随PIP次数的增加而升高,6次PIP制备的复合材料致密度达到77.5%,弯曲强度为130.1MPa,断裂韧性为4.91MPa?m~(1/2),复合材料在X、Y和Z三个方向表现为三向同性。为了抑制AF纤维损伤,改善纤维与基体界面结合力,提高AF/Mu复合材料的断裂韧性。采用0.01mol/L的聚碳硅烷溶液通过PIP法在AF纤维表面引入SiC涂层。纤维含量为30vol%的单向AF/Mu复合材料的断裂韧性由4.87MPa?m~(1/2)提高到了5.33MPa?m~(1/2);纤维含量为20vol%的双向AF/Mu复合材料的断裂韧性由3.67MPa?m~(1/2)提高到了4.22MPa?m~(1/2);三向AF/Mu复合材料的断裂韧性由4.93MPa?m~(1/2)提高到了5.14MPa?m~(1/2)。三种结构的AF/Mu复合材料在破坏过程中均表现为非脆性断裂。通过多次高温-低温(1300oC-RT)循环热处理考核了三种结构的AF/Mu复合材料的抗热冲击性能。AF/Mu复合材料弯曲强度随循环次数的增加逐渐降低。经过10次循环处理后,AF/Mu复合材料弯曲强度保持率在85%以上,15次循环处理后,弯曲强度保持率在70%以上。采用水淬法获得了AF/Mu复合材料的临界热冲击温差:单向AF/Mu复合材料的临界热冲击温差为617.7oC,双向AF/Mu复合材料的临界热冲击温差为746.2oC,三向AF/Mu复合材料的临界热冲击温差为843.9oC。三种结构的AF/Mu复合材料均具有优异的抗热冲击性能。
【图文】：

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高强度、高韧性和高可靠性的连续纤维增韧莫来石基备提供了可靠的理论依据。况 Al2O3-SiO2氧化物体系中唯一稳定存在的化合莫来石是一种固溶体，但是对它的化学组成问题存石没有固定的化学组分，存在一个固溶范围，化i2-2X]O10-X，X 表示单个晶胞内氧原子空位，VI 和 I Al 原子配位数，随着 X 变化莫来石的成分是变化的溶范围为 0.25<X<0.40。Padlewski[24]于 1986 年将Burnham 从结晶学的角度对莫来石固溶范围进行研是 0<X<1。Angel、Johnson 和 Fisch 通过研究得出了合成的莫来石中氧化铝的含量最大只有 76wt%；Fis氧化铝含量高达 87wt%的富铝莫来石。1924 年 N.L.Bowen[30]绘制出了莫来石相图，如图 1-1 所示。

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高温稳定性和力学性能相差很大。Nexte分中分别含有 11wt%和 2wt%的三氧化二石化还可以抑制晶粒长大。但是，，三氧化高温条件下会产生晶界滑移，纤维的力学1000oC 时会直接挥发，导致纤维发生体积只适合在低温条件下应用。Nextel550 纤的二氧化硅，且这两种成分配比在莫来件下完全转化为晶粒尺寸为0.4μm的莫来高温条件下刚度较低。Nextel720 纤维是硅酸盐纤维。影响微观组织结构的角度探究了 Nextel 纤维化学成分由 85wt%的氧化铝和 15wt%石相和 30wt%的 α 相氧化铝。从图 1-2 中约为 300nm），每个粗晶内部随机分布一溶胶凝胶快速热解法可以得到这种不规则的
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TB332

【参考文献】