过渡金属基纳米材料的合成及传感应用

发布时间：2020-06-02 17:01

【摘要】：纳米科技作为现代科学中的重要领域受到很多人的关注,进入21世纪以后,纳米科技依托其优异的性能得以快速发展,其中利用纳米技术制备的材料应用最为广泛。纳米材料由于尺寸小的特点使其具有很多异于普通材料的优异性能,研究人员利用过渡金属元素特殊的价电子层结构,再结合不同合成方法制备种类繁多、性质多样的过渡金属基纳米材料广泛应用于各行各业。近些年,由于过渡金属基纳米材料的优秀催化特性与生物相容性,越来越多的报道关于利用其构成多种类型的生物传感器用于检测过氧化氢、葡萄糖等生物物质。生物传感器作为化学、生物、物理等多学科交叉形成的技术,以其高选择性、高灵敏度、高度自动化、能够连续检测等优点,广泛地应用于临床诊断,环境监测等多个领域。本文将过渡金属基纳米材料优异的催化特性与以光电比色传感器和电化学传感器为代表的生物传感器的高灵敏性相结合,制备成两种新型生物传感器用于快速高效检测过氧化氢。文章中首先利用简单的两步法合成表面粗糙多孔的立方体Cu_2O-Au纳米复合物,通过一系列的表征分析后,将其作为过氧化物类酶在过氧化氢存在时用于催化氧化TMB产生蓝色反应,验证了Cu_2O-Au具有优异的类酶催化活性。经过多种参数的优化后,利用比色法定量检测不同浓度的过氧化氢,其线性范围为0.0004 mM~1mM,检测限为0.13μM。随后以Ni-Co PBA为前驱体通过水热法制备NiS纳米颗粒,通过对合成过程中实验条件的优化并利用SEM、TEM、XRD等表征手段合成具有形貌规则、中空多孔的立方结构NiS纳米颗粒。随后将NiS修饰在玻碳电极上,研究了其电化学性能,结果表明NiS修饰电极构成的电化学传感器在碱性溶液中对过氧化氢具有优异的电化学催化效果,检测过氧化氢的线性范围为0.001mM~2mM,检测限为0.3μM,成为又一种高灵敏检测过氧化氢的方法。
【图文】：

纳米晶Ni,沉积电压

图 1-1 不同沉积电压制备的纳米晶 NiO 薄膜。(2) 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是将高化学活性的物质在液相中将其混合均匀，之后经过水解和缩合反应，形成亚稳定状态的溶胶，再经过适当的方法使之形成凝胶，最后经真空低温干燥和高温烧结制备出小尺寸的材料。溶胶-凝胶法之前一般用于无机材料的制备，随着过渡金属基纳米材料的不断发展，越来越多纳米材料的合成采用溶胶-凝胶法，一般以金属有机物（如醇盐）或无机盐为前驱体，利用该方法制备具有小尺寸、高纯度、高化学稳定性的纳米材料。Wang 等人[61]先是制备由手性两亲小分子化合物形成的超分子自组装体，然后以此为模板利用溶胶-凝胶法制备具有催化活性的手性 TiO2纳米材料。此方法要求的反应温度低，操作方便，便于大规模生产，但溶胶-凝胶法也有缺点，比如蒸发干燥过程中由材料表面的残余应力产生的龟裂现象会影响纳米材料的质量。(3) 溶剂（水）热法溶剂（水）热法是指反应物利用超声或其他物理方法将其分散在有机溶剂或去离子水中，在高温高压的密闭体系中反应物的溶解度、离子活性等性质会显著提升，随后进行溶解反应生成的产物不断地结晶析出。通过设定反应温度、反应时间、反应物浓度、溶剂类型、溶液

硫源,硫化镍,摩尔比,图像

杭州电子科技大学硕士学位论文镍源，氨基硫脲为硫源，在 120℃下，通过加入十六烷基三甲基溴化铵和改变反应了三种单相硫化镍纳米材料，随后将其应用于超级电容器，得益于小的颗粒尺寸、电性能以及独特的六方晶体结构，使其具有很高的比电容。同样 Li 等人[63]利用水热镍为镍源，氨基硫脲为硫源，经过 180℃水热反应 24 小时，合成表面带孔的中空微1-2，以此制备的超级电容器不但具有高的比电容，，而且保持着优异的循环稳定性。
【学位授予单位】：杭州电子科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TP212.3;TB383.1

【参考文献】