贵金属功能化二硫化钼纳米复合材料的合成及其传感应用

发布时间：2020-06-03 09:30

【摘要】：二硫化钼(MoS_2)是过渡金属硫族化合物的重要一员,具有较大的比表面积、良好的热稳定性和易于功能化等特点,在催化、传感和电子器件等领域得到了快速发展。贵金属纳米颗粒具有独特的光学特性、优越的电子传导能力和良好的生物兼容性等优势,在新能源、电催化和生物传感等领域中拥有广阔的应用前景。随着人们对纳米材料的性能要求的不断提高,发展新型纳米复合材料已成为当前的研究热门之一。本论文主要合成了贵金属功能化二硫化钼纳米复合材料,并对其电催化活性和表面增强拉曼特性进行了研究,并以此为基础构建了电化学和表面增强拉曼传感器。本论文的研究内容主要分为以下两个方面:(1)制备了核壳结构金铂合金功能化二硫化钼(MoS_2-Au@Pt)纳米复合材料。我们通过种子生长法制备得到MoS_2-Au@Pt纳米复合材料。由于核壳结构金铂合金和MoS_2的协同效应,该纳米复合材料修饰电极对葡萄糖具有优异的电催化氧化活性。基于此,我们构建了基于MoS_2-Au@Pt纳米复合材料的电化学传感器,实现了对葡萄糖的无酶检测。实验结果表明,在10μM到3 m M的葡萄糖浓度范围内,该电化学传感器的葡萄糖氧化峰电流与葡萄糖浓度呈现良好的线性关系,检测限为1.08μM。此外,该电化学传感器也具有优异的选择性和稳定性,可用于实际样品中的葡萄糖检测。(2)制备了金纳米星功能化二硫化钼(MoS_2-AuNSs)纳米复合材料。我们首先将氯金酸还原到MoS_2纳米片上制备得到金种子溶液,然后通过调控表面活性剂、硝酸银、氯金酸等反应条件制备得到不同枝状数目和尺寸大小的MoS_2-AuNSs纳米复合材料。我们选用4-巯基苯甲酸(4-MBA)为拉曼信号分子和基于4-硝基苯酚的催化还原反应模型,分别考察了具有不同枝状数目和尺寸大小的MoS_2-AuNSs纳米复合材料的拉曼增强性能和催化性能。实验结果表明,在[Au3+]/[Au0]=13、[Ag+]=40μM实验条件下制得的MoS_2-AuNSs纳米复合材料拉曼增强效果性能最佳,并选用该条件下制备的MoS_2-AuNSs纳米复合材料作为基底实现了对青霉素和氯霉素的检测。此外,在4-硝基苯酚的催化还原反应中,该纳米复合材料作为催化剂也显示出很好的的催化活性。
【图文】：

图 1.1 TMDs 在元素周期表中的分布[16]大量研究已经证明，材料的结构与形貌决定了其性能。二维过渡金属硫族化合物因其特殊的层状结构，从而使其具有与体相材料截然不同的物理和化学特性。二维过渡金属硫族化合物因其结构特点，易于通过各种手段，如厚度控制、掺杂和表面修饰等方法，调节其相应的电子结构和性质[21,22]。此外，二维过渡金属硫族化合物固有的巨大比表面积、层状方向快速的电子传导能力和良好的机械性能等，可以为各种化学反应提供丰富的活性位点、加速动力学反应速率以及实现电子器件的小型化，在催化、传感、生物医学和电子器件等各种领域具有广阔的发展前景[23-27]。二硫化钼（MoS2）作为过渡金属硫族化合物大家族的重要一员，因其独特的光电特性受到了广泛的关注。单层 MoS2是在两个 S 原子层之间夹着一个 Mo 原子层，通过 S-Mo-S 共价键结合的方式形成的典型三明治结构[28]。在 S-Mo-S 层内，共价键的结合使得 MoS2具有较强的机械强度和良好的热稳定性。而层与层之间的弱范德华力则使 MoS2易于通过锂离子插层法剥成片状。单元层内 S 原子 pz 轨道与 Mo 原子 d 轨道的相互杂化，形成了 MoS的能带结

图 1.2 （A）过渡金属硫族化合物（MX2）晶体结构示意图和（B）不同层数的 MoS2能带图[29]1.2 贵金属纳米材料的性质与应用贵金属纳米材料主要是指其尺寸小于 100 nm的纳米材料，主要包括金（Au）、银（Ag）、铂（Pt）等金属。贵金属纳米材料除了具备一般纳米粒子的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等性质以外，还因其自身组成、尺寸和形貌等特点，使它们具有优异的光学性质、独特的催化性和低生物毒性等优势，，从而使贵金属纳米材料在电子、催化、传感器和生物医学等领域得到了广阔应用[30-34]。贵金属纳米材料因其具有较高的活性从而在催化领域得到了广泛应用。例如，Valden[35等人在二氧化钛的单晶表面上制备了直径为 1-6 nm的金簇，实验结果表明，粒径尺寸小于 1nm 的金纳米颗粒对 CO 的氧化具有很好的催化效果。Herzing[36]等人报道了直径大约为0.5 nm且仅含有 10 个金原子的双层团簇对一氧化碳的催化氧化活性的研究。这些双层金原子团簇的
【学位授予单位】：南京邮电大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB33;TP212

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本文编号：2694629