金属离子与聚电解质螯合生成阳膜双极膜的制备

发布时间：2020-06-13 09:46

【摘要】：双极膜的主要结构包括阴离子交换膜、阳离子交换膜及双极膜中间界面层。因其工业应用过程中能耗低、无污染的特点,被广泛应用于有机酸的制备、重金属离子回收,通过提高制膜工艺,改性双极膜性能,制备低能耗新型双极膜是本研究的目的。本文选用用聚电解质海藻酸钠(SA)和聚苯乙烯磺酸钠(PSS)通过FeCl3螯合反应生成阳膜层,聚乙烯亚胺(PEI)为中间粘合剂,分别选用异相或均相阴膜为基膜,制备两种双极膜。结果表明经过铁离子螯合后的双极膜的工作电压降低,热稳定性能提高。异相-均相双极膜最佳优化变量值为SA0.5wt%、FeCl3 9wt%、PSS 2wt%,喷涂比例1:2:1.5,喷涂层数14层,100mA/cm2电流密度下电压值1.80V;均相双极膜最佳优化变量值为SA 0.5 wt%、FeCl3 9 wt%、PSS2wt%,喷涂比例1:2:2,喷涂3-10层,100mA/cm2电流密度下电压值最低达到0.69V,喷涂11-20层,100mA/cm2电流密度下电压值在1.0-1.3V 波动。扫描电镜表征均相双极膜相比异相膜中间界面层粘结更加紧密无气泡;红外表征两种膜均能看到PSS中磺酸基团引入到双极膜阳膜层;XPS表征发现均相膜内中Fe2p的结合能为712eV,比FeCl3中Fe2p的结合能(711.2eV)升高了 0.8eV,而异相膜内未有变化,说明均相膜内Fe3+参与了螯合反应;表面接触角值最小值均相膜47.5°相比异相膜76.7°更小,膜表面更加亲水;热稳定性表征得出均相膜内网状结构的高分子更耐高温。
【图文】：

双极膜,螯合反应,阳离子交换膜,阴离子交换

ｎｌｌ逡逑０逡逑图１－２邋ＳＡ与ＰＳＳ在Ｆｅ３＋下的螯合反应逡逑Ｆｉｇ．邋１－２邋Ｃｈｅｌａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ｓｏｄｉｕｍ邋ａｌｇｉｎａｔｅ邋ｗｉｔｈ邋ｓｏｄｉｕｍ邋ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅｓｕｌｆｏｎａｔｅ邋ｕｎｄｅｒ邋ｆｅｒｒｉｃ邋ｉｏｎ逡逑本研究进行双极膜的制备流程如下图：逡逑ＰＥＩ逦ＦｅＣｌ３逡逑超声喷涂逡逑阴离子交换基膜逦匕逦＾逡逑有耗尽区的尖锐界面制备逡逑ＳＡ邋ＦｅＣｌ３邋ｐｓｓ逡逑恒温干燥逦Ｉ邋Ｈ邋＃逡逑双极膜逡逑阳离子交换膜喷涂逡逑图１－３双极膜的制备逡逑Ｆｉｇ．邋１－３邋Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ｂｉｐｏｌａｒ邋ｍｅｍｂｒａｎｅ逡逑１４逡逑

示意图,电渗析,测试装置,双极膜

ｇ、将干燥后的双极膜浸泡到０．５邋ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ溶液中２天，以备后续实验表逡逑征所用。逡逑双极膜制备中喷涂过程如图２－１所示：逡逑Ｃ丨￣￣￣ｆｑ：°［３逡逑■墙逦Ｘ逦超声喷头逦？制器逡逑注射器逦Ｉ逦＾逦１逦注射器逡逑真空泵逦真空泵逡逑图２－１超声雾化喷涂装置逡逑Ｆｉｇ．邋２－１邋Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ邋ａｔｏｍｉｚｉｎｇ邋ｓｐｒａｙｉｎｇ邋ｓｙｓｔｅｍ逡逑２．４双极膜的相关表征逡逑２．４．１１－Ｖ曲线测试逡逑为研究双极膜工作过程中的压降变化情况，，本研宄采用合肥科佳高分子有限逡逑公司自制的Ｉ－Ｖ曲线测试装置进行测定。本装置是一个小型四隔室水解离槽，分逡逑别对应的是阴极室、酸室、碱室和阳极室，中间通过Ｎａｆｉｏｎ膜进行隔开，外部逡逑０．５ｍｏｌ／Ｌ氯化钠溶液与酸、碱隔室相连，０．５ｎｉｏｌ／Ｌ硫酸钠溶液与阴、阳极隔室逡逑相通。双极膜进行Ｉ－Ｖ曲线测定的一般步骤：将浸泡过的双极膜裁剪成面积为７逡逑ｃｍ２圆形样膜固定于中间隔板处，两侧分别接万能表电压档的正负极，启动蠕动逡逑泵进行氯化钠溶液贯通，待装置内电解液环境稳定后，调节直流稳压电源电流值逡逑０－０．８４邋Ａ，调节间隔０．０７Ａ，待万能表电压值稳定后记录实验数据。逡逑２．４．２双极膜表面及断面形貌表征逡逑为了研究双极膜表面形貌和断面结构
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB383.2

【参考文献】