液相剥离法制备少层二硫化钼纳米片

发布时间：2020-06-18 01:32

【摘要】：二硫化钼(MoS_2)是一种具有类石墨烯结构的二维层状材料。相对于本体二硫化钼,单层或少层的二硫化钼则表现出更多优异的物理和化学性质,被广泛应用在电子器件、电池、传感器等不同领域。批量制备高质量的单层或少层的MoS_2纳米片是其工业应用的前提。而液相剥离法在MoS_2的规模化制备中表现出了巨大的潜能。但是,目前液相剥离法制备的MoS_2纳米片产率较低。因此开发高质量、高产率制备MoS_2纳米片的液相剥离技术引起了科研人员的高度关注。本文采用插层化合物(酒石酸钠或者四丁基氢氧化铵)、混合溶剂辅助液相超声剥离法来制备少层的MoS_2纳米片,主要研究内容如下:(1)使用不同的纯有机溶剂(N-甲基吡咯烷酮NMP、N,N-二甲基甲酰胺DMF、二甲基亚砜DMSO、N,N-二甲基丙烯酰胺DMAA、四甲基脲TMU等)作为分散剂,酒石酸钠或四丁基氢氧化铵作为插层剂,在超声辅助下制备了MoS_2纳米片。在此基础上,采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)、原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射仪(XRD)等技术对优化条件下制备出的MoS_2纳米片进行了表征。结果表明,插层化合物的加入极大地提高了有机溶剂中MoS_2纳米片的产率和分散浓度。所制备的MoS_2纳米片的层数集中在2-5层,仍为2H相的MoS_2。(2)以N-甲基吡咯烷酮-水(NMP-H_2O)混合溶剂或四甲基脲-水(TMU-H_2O)的混合溶剂作为分散剂,利用液相剥离法制备了MoS_2纳米片。考察了混合溶剂中水含量对MoS_2纳米片分散浓度和产率的影响,并对制备的MoS_2纳米片进行了表征。实验结果表明,对于TMU-H_2O混合溶剂来说,当TMU的体积分数为65%时,MoS_2纳米片的分散浓度达到最大值0.475mg/mL,产率为6.8%;对于NMP-H_2O混合溶剂来说,当NMP的体积分数为80%时,MoS_2纳米片的分散浓度最大达到0.220mg/mL,产率为6.3%,与纯溶剂相比,混合溶剂中MoS_2纳米片的分散浓度提高了约4.4倍。此外,在两种混合溶剂中制备的MoS_2纳米片的层数也集中在2-5层,结构仍为2-H相。(3)以体积分数为80%的N-甲基吡咯烷酮-水(NMP-H_2O)混合溶剂作为分散剂,在插层化合物酒石酸钠或四丁基氢氧化铵存在下利用超声法制备了MoS_2纳米片。系统地考察了插层化合物、超声时间、超声功率等因素对MoS_2纳米片制备的影响,并对制备的MoS_2纳米片进行了表征。实验结果表明,插层化合物的加入提高了混合溶剂中MoS_2纳米片的分散浓度。此方法制备出的MoS_2纳米片层数集中在2-5层。
【学位授予单位】：河南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ136.12;TB383.1
【图文】：

二硫化钼,类石墨,纳米,润滑材料

类石墨烯二硫化钼的分子结构示意图

示意图,二硫化钼,种晶,示意图

2图 1-2 二硫化钼的 3 种晶体结构示意图[17]本体二硫化钼是一种半导体材料，具有间接带隙，约为 1.2eV；当二硫化钼从块状材料成为少层二维材料时，其间接带隙变为直接带隙，带隙为 1.8eV[22]。这种独特的能带结构使层状结构的二硫化钼比零带隙的二维石墨烯拥有更多的优点，石墨烯的零带隙特性导致其在半导体器件领域中的应用受到制约，而类石墨烯二硫化钼带隙的存在弥补了石墨烯在此领域的不足。这种可变的带隙使其在光电器件领域内有着更好的应用。相对本体二硫化钼来说，单层或少层的二硫化钼则表现出更优异的物理和化学性质，使其在润滑剂、生物分子检测、催化、能量存储与转化、传感器等相关领域得到了广泛的应

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