氧化石墨烯复合材料制备及其在神经递质和雌激素分析中的应用
发布时间：2020-07-10 06:11
【摘要】：本论文首先采用Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),进一步通过溶胶-凝胶技术合成了氧化石墨烯二氧化硅(GO@SiO_2)纳米复合材料,并对其进行了一系列的表征。将GO@SiO_2复合材料作为吸附剂,采用分散固相萃取的样品前处理方式,通过对实验条件进行优化,分别建立了高效液相色谱快速分析检测神经递质和雌激素的新方法。本文共分为四章。第一章主要介绍了神经递质和雌激素概述和分类,阐述了几种重要的神经递质和雌激素的作用和影响,综述了目前常用的样品前处理方法以及神经递质和雌激素的分离分析方法。第二章建立了一种基于GO@SiO_2纳米复合材料的DSPE-HPLC同时分析检测食品中褪黑素及相关物质的新方法。采用溶胶-凝胶技术在水相中一锅法制备合成GO@SiO_2复合材料。通过傅立叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射技术对GO@SiO_2的结构和形貌进行了表征。将GO@SiO_2纳米复合材料作为分散固相萃取(DSPE)的吸附剂,然后通过高效液相色谱法同时测定食品中的褪黑素、L-色氨酸、L-色氨酸甲酯和L-色氨酸乙脂。对DSPE的影响因素如料液比、吸附时间、解吸时间、解吸温度以及解吸溶剂等进行了探索。所建立方法分析褪黑素、L-色氨酸、L-色氨酸甲酯和L-色氨酸乙酯的检出限均低于0.1μg·mL~(-1)。该方法已成功应用于黑芝麻中目标分析物的分析,为复杂样品中痕量化合物的测定提供了一种简便、低成本、灵敏的方法。第三章以GO@SiO_2纳米复合材料为吸附剂,用于净化和富集血清中多巴胺和血清素。建立了一种基于GO@SiO_2纳米复合材料DSPE和高效液相色谱分析检测血清中多巴胺和血清素的方法。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(3.5μm;4.6×100 mm)进行分离,流动相A配制缓冲溶液乙酸铵(0.01 mol/L,pH=3.22),流动相B为甲醇,流速为0.5 mL/min,按A:B=90:10等度洗脱。对方法的线性、精密度、回收率及最低检测限等进行性能验证。建立的DSPE-HPLC方法能同时检测雌鼠血清和牛血清中的多巴胺和血清素,为血清中单胺类神经递质含量的测定提供一种简单可靠的技术。第四章开发了一种基于GO@SiO_2纳米复合材料净化和富集环境水样中五种雌激素(雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、雌酮、己烷雌酚)的方法,并建立了基于该样品前处理技术分析检测雌激素的高效液相色谱方法。以水-乙腈为流动相经Eclipse Plus C18色谱柱(3.5μm;4.6×100 mm)色谱柱对目标化合物进行分离。结果表明五种雌激素线性良好,方法检出限(S/N=3)均低于0.02μg/mL,试样在1、20、200μg/mL三个加标水平下的回收率为86.7%~107.5%,相对标准偏差(n=5)为1.7%~3.8%。对河南大学2处水样进行检测,均未发现上述5种雌激素。该方法灵敏度高、操作简便,适用于环境水样中雌激素类污染物的定性定量分析。
【学位授予单位】：河南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB332;O657.72
【图文】：
图 2-1 4 种分析物的化学结构式2.2 实验部分2.2.1 试剂表 2-1 实验所用试剂一览表试剂名称 纯度 生产厂家石墨粉 99.95% 上海阿拉丁生化科技有硝酸钠 99.0% 上海阿拉丁生化科技有高锰酸钾 98% 开封东大化工有限公浓硫酸 98% 开封东大化工有限公双氧水 30% 上海阿拉丁生化科技有乙醇 99.7% 国药集团化学试剂有限
图 2-2 实验方案流程图2.2.5 HPLC 分析在 Agilent HPLC 和 Eclipse XDB-C8（5 μm 粒径，4.6 mm×250 mm id）进行色谱分离。 流动相选择乙酸铵缓冲溶液（0.01 mol / L，pH = 3.22和甲醇（B 相），流动相比例为 65％（A）：35％ （B），流速为 1.0 mL / 设定 25 ℃，检测波长设为 280 nm，检测器为二极管阵列，进样量为 5样品通过 0.22 μm 孔径的微孔有机滤膜过滤。2.2.6 GO@SiO2-DSPE 方法的建立将干燥后的 GO@SiO2充分研磨，准确称取 15 mg 置于 5 mL 离心管内。5 μg/mL L-色氨酸、L-色氨酸甲脂、褪黑素、L-色氨酸乙酯混合标准溶液移取 2 mL 添加到装有 GO@SiO2粉末的离心管中，用涡旋仪涡旋 5 min
结果与讨论GO 和 GO@SiO2纳米颗粒的表征电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对 GO 和 GO@SiO2的-3 所示，GO 呈现薄纱状，表面平滑，且呈片层折叠结描电镜和透射电镜对所制备的 GO@SiO2进行了表面形貌说明。可以明显看出，GO@SiO2的表面被尺寸大小均匀层褶皱形貌消失，说明 GO 表面被 SiO2覆盖。
本文编号：2748559
【学位授予单位】：河南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB332;O657.72
【图文】：
图 2-1 4 种分析物的化学结构式2.2 实验部分2.2.1 试剂表 2-1 实验所用试剂一览表试剂名称 纯度 生产厂家石墨粉 99.95% 上海阿拉丁生化科技有硝酸钠 99.0% 上海阿拉丁生化科技有高锰酸钾 98% 开封东大化工有限公浓硫酸 98% 开封东大化工有限公双氧水 30% 上海阿拉丁生化科技有乙醇 99.7% 国药集团化学试剂有限
图 2-2 实验方案流程图2.2.5 HPLC 分析在 Agilent HPLC 和 Eclipse XDB-C8（5 μm 粒径，4.6 mm×250 mm id）进行色谱分离。 流动相选择乙酸铵缓冲溶液（0.01 mol / L，pH = 3.22和甲醇（B 相），流动相比例为 65％（A）：35％ （B），流速为 1.0 mL / 设定 25 ℃，检测波长设为 280 nm，检测器为二极管阵列，进样量为 5样品通过 0.22 μm 孔径的微孔有机滤膜过滤。2.2.6 GO@SiO2-DSPE 方法的建立将干燥后的 GO@SiO2充分研磨，准确称取 15 mg 置于 5 mL 离心管内。5 μg/mL L-色氨酸、L-色氨酸甲脂、褪黑素、L-色氨酸乙酯混合标准溶液移取 2 mL 添加到装有 GO@SiO2粉末的离心管中，用涡旋仪涡旋 5 min
结果与讨论GO 和 GO@SiO2纳米颗粒的表征电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对 GO 和 GO@SiO2的-3 所示，GO 呈现薄纱状，表面平滑，且呈片层折叠结描电镜和透射电镜对所制备的 GO@SiO2进行了表面形貌说明。可以明显看出，GO@SiO2的表面被尺寸大小均匀层褶皱形貌消失，说明 GO 表面被 SiO2覆盖。
【参考文献】
相关期刊论文 前2条
1 王秋英;王永花;李轶;陆光华;;超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体/污泥中5种痕量雌激素[J];分析试验室;2013年08期
2 徐莉;李春如;荣跃文;季琳琳;樊美珍;;3种植物激素对粉被虫草子实体形成的影响[J];安徽农业大学学报;2008年01期
本文编号：2748559
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