钛的阳极氧化着色工艺及性能研究

发布时间：2020-07-17 04:20

【摘要】：钛及钛合金因其良好的生物相容性和耐腐蚀性能,而被广泛应用于医用材料,通过表面改性可以提高生物相容性,同时可以对不同型号的工件进行彩色编码。在众多的钛及钛合金表面改性方法中,阳极氧化因简单可控,成本低廉,设备简单的特点而备受关注。本文的研究目的是研究钛的阳极氧化过程中氧化膜的生长机理以及氧化膜厚度与其色彩的关系。本文通过磁控溅射技术在硅片上沉积纯钛膜,而后在酸性电解液中进行阳极氧化,通过电压和时间等参数调节氧化钛薄膜厚度。通过椭偏仪对氧化膜的厚度进行分析,得到了氧化膜膜厚与电压的关系。通过将反射光谱转化至CIE色度坐标系上,直观地反映了氧化膜的颜色随电压和氧化膜厚度变化的规律。阳极氧化电压对氧化膜成分,结构,形貌等影响也通过XPS,XRD和SEM等测试技术分析。本文还研究了氧化膜的生长过程,并通过阳极氧化过程中电流的变化,氧化膜的溶解和氧化膜中各元素随深度分布等研究,结合离子迁移理论,建立了氧化膜生长模型,经检验和氧化膜的生长过程有很好的一致性。与以往研究中直接在钛板上阳极氧化得到的氧化膜相比,该制备方法能得到表面光滑的氧化膜,因此在研究氧化膜的颜色和光学性能时,能得到更准确的结果。研究证明了氧化膜生长厚度随电压增加呈较好的线性关系,氧化膜的生长是离子在电场作用下的定向迁移的结果,生长速度随时间呈指数型下降。氧化膜的颜色随电压和膜厚呈连续的周期性变化的规律,排除了氧化物对颜色影响的假说,证明氧化膜的颜色主要是由于干涉产生的。
【学位授予单位】：中国科学院大学(中国科学院宁波材料技术与工程研究所)
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O646.54;TB383.2
【图文】：

干涉原理

钛的阳极氧化膜分为两层，内层为致密的阻挡层，外层为疏的耐蚀性受诸多因素影响。比如外层多孔层出现的裂纹，氧中所含离子的种类等。为了提高氧化膜的耐蚀性，有一些学程中引入了 Ca 离子[11]，引入一定浓度的 Ca 离子能够提高 Ca 过高反而会降低耐蚀性。金红石结构的 TiO2具有更好的理[8]，改变阳极氧化电解液成分和氧化电压[12]等都能得到含构的氧化膜。氧化钛的生物活性主要取决于其表面状态，现形貌，粗糙度，结构等都会影响其生物活性。表面是与体内主要场所。人体对入侵异物的自然反应是以纤维状的物质物材料的相互作用就以这层纤维为媒介，最初发生在材料表物分子之间，然后影响到体内组织[13]。因此氧化膜的表面改

示意图,示意图,超疏水,膦酸

随后用疏水的单层十八烷基膦酸（ODP）修饰，得到超疏水的表面，和接触角显示大于 150°。在紫外线的照射下，由于二氧化钛的催化作用，十基膦酸涂层快速分解，该表面又转化为超亲水性。实验显示该表面的疏水亲化过程可以反复多次而不降低效果，为 TiO2材料在可调控超疏水/亲水材料的应用提供了思路。除了上述所有，TiO2在光致变色[37]，保护性耐蚀涂层[38]方面也有广泛的应TiO2薄膜的制备1 阳极氧化法制备 TiO2薄膜阳极氧化是生物材料领域最常见的制备氧化钛的方法，是一种低温，低成本化学工艺。阳极阳极氧化装置如图 1.2 所示。

形貌,生长原理,阳极氧化,氧化膜

钛的阳极氧化工艺及性能研究其中 M 代表了相应的金属原子。阳极氧化制备的氧化钛因为氧含量不足，通常是本征 n 型半导体（TiO2-x）[39]。阳极氧化法可以在阀金属（valve metal，如 Nb，Ta，Al，Zr，W 等）表面制备不同成分和性能的金属氧化物薄膜。阳极氧化法制备的氧化膜具有致密，稳定性好，结合力好等特点，被用于作为耐腐蚀涂层，电解电容器的电介质，薄膜场效应晶体管中的栅极氧化物等。通过调节不同成分和不同浓度的电解液，外加电流，温度，搅拌速度，阴极和阳极地表面积比等条件能简单有效地控制氧化膜地结构，成分，形貌和相应的性能[40]。

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