基于固态碳源的CVD法制备石墨烯薄膜研究

发布时间：2020-07-21 15:34

【摘要】：石墨烯是可以被视为一个C原子层厚度(0.335nm)的石墨层,是由C元素组成的类似于苯环的一种六元环二维蜂窝状点阵结构,C原子之间的连接十分柔韧,自身结构十分稳定。同时,石墨烯作为当下一种炙手可热的半导体材料,因其带隙为零,且具备优异的导电、导热、力学性能,使其成为最理想的杂化材料,在微电子领域拥有非常高的关注度和及其广阔的应用前景。目前基于气态碳源的CVD法是制备石墨烯的主要方法。但是由于气体不易控制,且气态碳源(如CH4)需要非常高的温度(一般为1000℃)才能裂解,这就导致控制气态碳源制备石墨烯的工艺较为复杂,且气态碳源生长石墨烯需要Cu/Ni等金属的催化,转移的过程又会使石墨烯薄膜的成膜质量降低,种种缺点都限制着石墨烯的发展。而固态碳源作为一种优良碳源,自然界中大量存在,容易获得;拥有固定形态,容易控制、操作,方便处理;可以随时添加其它物质,容易拓展。所以,本文选用固态碳源,以求制备出高质量石墨烯,来弥补气态碳源带来的种种不足。主要内容如下:本文首先采用多环芳烃族化合物芘在Cu基底上制备出了层数不同的石墨烯薄膜,对石墨烯的退火温度、降温速率和碳源用量三个因素进行了逐步优化分析。通过优化工艺,成功生长出了质量较高的单层石墨烯,即退火温度600℃,降温速率为快速降温(约25℃/s),碳源用量为每平方厘米衬底上用浓度0.04%的碳源溶液两滴。在通过控制碳源用量对石墨烯的层数进行了可控的生长。还对石墨烯薄膜的生长机理也进行了探讨,石墨烯的生长机制不仅与Cu片的催化机制有关,也和降温速率有关,即石墨烯的形成受到两种机制的共同影响。接下来我们为了弥补单一固态碳源所制备出的石墨烯样品中的缺陷,引入了新型碳源及高温下易分解成小分子的辅助碳源。最终通过实验证明2-萘酚作为潜在碳源拥有比多环芳烃族化合物更好的碳源特质。而脂质碳源——1-辛基膦酸具有弥补石墨烯中空位型缺陷的能力。且1-辛基膦酸的弥补缺陷的能力与浓度有关,浓度过高或者过低都不利于缺陷的弥补,且通过控制单因素实验,得到最佳浓度在10%左右。然后对几种石墨烯的转移方法进行了探究分析,并利用磁控溅射法在旋涂了固态碳源的目标衬底上沉积起催化作用的Cu薄膜,通过气氛炉退火,成功省略转移步骤直接在目标衬底上制备出了石墨烯。并对溅射功率、碳源用量、退火温度及退火时间等参数进行逐步优化分析,并筛选出了目标基底上直接制备单层石墨烯薄膜的优化工艺。
【学位授予单位】：西北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ127.11;TB383.2
【图文】：

碳纳米材料

背景世纪八十年代，以微纳米先进材料为主的新型材料取得了高速进步。自来自欧美的科学家成功发现了由碳原子组成的纳米球状材料 C60[3]。随后分子碳纳米材料相继被发现，这些结构相似的大分子碳纳米材料有了一个在之后的 1991 年，以卷曲的石墨烯薄片组成的具有管状结构的一维纳米材，也相继被科学家发现[4]。现如今，碳纳米管在芯片领域已经拥有了非常应用[5, 6]。随着以 C60、C70 等为代表的零维富勒烯以及一维的碳纳米管陆学家对二维碳纳米材料石墨烯的探索也从未停歇。直到 2004 年，科学家机械剥离高定向热解石墨的方法成功制得了只有单原子层厚度的二维碳墨烯[7, 8]。因此在 2010 年这两位来自曼彻斯特大学成功制备出石墨烯的科了诺贝尔物理学奖。

蜂窝状结构,石墨,原子重排,七边形

图 1-2 石墨烯的蜂窝状结构十分稳固，其优异的柔韧特性烯自身为了避免原子重排，现阶段科学家所发现的 C60、的石墨烯只由六边形组成，混入了五边形或七边形的结会聚拢起来由此形成零维的 C状结构，所形成的结构就是我层层堆叠起来则会构成自然现的许多碳材料的基本单元

石墨,可见光,透射率,层数

的石墨烯能够透过高达 97.7%的可见光，，换句话说当石墨烯为仅仅拥有 2.3%的可见光吸收率[13]。而且，当石墨烯层数每减少一线性升高 2.3%，如下图所示。所以，在多数情况下，石墨烯的层试其可见光透射率来表征。

【参考文献】