硬质膜层应力演化规律及失效机制研究
发布时间：2020-07-29 16:29
【摘要】：硬质薄膜与涂层因其具有许多优良性能而广泛应用于机械制造、汽车工业与航空航天等领域。硬质膜层作为保护层,必须在服役期间保持完整,以确保器件设备等的可靠性,而随着日益苛刻的服役环境,硬质膜层面临越来越严重的失效问题考验。应力是导致膜层失效的关键因素之一,而以往研究中缺乏膜层应力梯度原位演化信息及相关机制探讨,故这方面研究有待加强。本论文采用射频反应磁控溅射方法制备硬质膜层中最具代表性的TiN薄膜,研究不同外加应变情况下薄膜沿截面方向上的应力梯度及原位演化规律,并通过截面微观结构表征,揭示了应力梯度演化的微观机制。结合理论分析、模拟计算与建模等方法研究了膜层生长过程与其微观结构之间的关系。最后研究了薄膜应力及微观结构对其多种服役性能的影响,给出了一种膜层应力控制的方法,同时提出了一个膜层断裂韧性无损评价方法。通过优化改进X射线衍射的方法,准确地获取硬质膜层残余应力。发现TiN硬质膜层膜厚达到一定临界值时会出现残余应力的“压-拉转变”,该临界厚度会因制备工艺的不同而有所差异(本研究中约为1.8 μm);膜层微观结构随着膜层生长而变化——随着膜厚增加与应力状态转变,TiN薄膜择优取向从(200)转变为(111);该转变主要原因是薄膜沉积过程中应力主导机制的转变、晶体致密化和不同晶粒取向的竞争生长。以膜层应力梯度演化表征为基础,发现硬质膜层沿截面方向上的断裂韧性具有不均匀性。应力梯度原位演化情况在膜层截面不同区域存在差异,加载超过弹性载荷范围后,薄膜的中间区域最先出现应力集中,从而最先出现裂纹萌生,裂纹随后逐渐扩展并最终导致膜-基系统失效;热力学模拟结果表明,薄膜生长过程早期的择优取向控制机制为表面能最小化,而后期由于应变能的不断加大,控制机制变为应变能最小化;提出了一种硬质膜层断裂韧性无损评价方法,发现TiN薄膜的断裂韧性与择优取向相关,膜层中部区域(择优取向过渡区)的断裂韧性明显低于表面和界面区域的断裂韧性,这也是该区域最先发生断裂失效的主要原因。基于膜层工艺设计,成功制备了应力可控制在一定范围内的TiN硬质薄膜;随基体偏压的增加(0至-150 V),TiN薄膜的择优取向从TiN(111)线性转变至TiN(200)。TiN薄膜的残余应力随基体偏压的增大出现了应力状态的压-拉转变,本论文中的临界偏压约为-60 V。在-60 V的偏压下制备出硬度25.5 GPa,粗糙度8.7 nm的TiN薄膜。膜层表面电阻率随基体偏压的增大表现出与表面粗糙度高度一致的变化趋势,因在其他条件一致的情况下,粗糙度是其单一决定性因素;在-90 V偏压下制备出的TiN膜层具有较优摩擦磨损性能,研究发现磨屑的塑性变形所形成的摩擦膜是抑制裂纹形核与扩展,防止更严重的磨损和失效发生的关键。利用同步辐射显微CT技术,对硬质膜层内部裂纹进行了三维研究方面的初步探索,实验表明膜层在受外加载荷作用下,裂纹萌生于膜层中部并扩展到膜-基界面处,从而导致膜层的脱层。
【学位授予单位】：北京科技大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TB383.2
【图文】：
离子镀膜技术（简称离子镀，Ｉｏｎ邋Ｐｌａｔｉｎｇ，邋ＩＰ）邋［１９－２１］是一种在等离子体存逡逑在的情况下，对基体施加偏压，即在离子对基体和薄膜发生持续轰击的条件逡逑下制备薄膜的ＰＶＤ技术，图２－２是装置示意图。逡逑在离子镀的过程中，沉积前和沉积过程中的基体和薄膜表面经受着相当逡逑数量的高能离子和大量的高能中性粒子流的轰击，故离子镀过程中，离子轰逡逑击将导致发生多个重要的物理效应［２２，２３］：逡逑（１）
逑￣神隳逡逑图２－１．真空蒸发镀膜原理示意图逡逑２．离子镀膜逡逑离子镀膜技术（简称离子镀，Ｉｏｎ邋Ｐｌａｔｉｎｇ，邋ＩＰ）邋［１９－２１］是一种在等离子体存逡逑在的情况下，对基体施加偏压，即在离子对基体和薄膜发生持续轰击的条件逡逑下制备薄膜的ＰＶＤ技术，图２－２是装置示意图。逡逑在离子镀的过程中，沉积前和沉积过程中的基体和薄膜表面经受着相当逡逑数量的高能离子和大量的高能中性粒子流的轰击，故离子镀过程中，离子轰逡逑击将导致发生多个重要的物理效应［２２，２３］：逡逑（１）
其后又陆续发展了直流三级派射、四级o洹⒋趴亟ι涞冉ι涑铃义匣际酢Ｆ渲写趴亟ι浼际跻蚱涞壤胱犹謇牖矢摺⒊粱俾士臁⒂τ梅段у义瞎愕扔诺惚甘芄刈ⅲ郏常担常叮荩湓砣缤迹玻此尽４趴亟ι涑粱诙玱渲绣义显黾右桓銎叫杏诎斜砻娴姆獗沾懦。柚诎斜砻嫔闲纬傻恼坏绱懦。彦义隙蔚缱邮吭诎斜砻娴奶囟ㄇ颍源死丛銮康缋胄剩黾永胱用芏群湾义夏芰浚佣迪指咚俾蕂涞墓獭４趴亟ι涑粱萁ι涞缭吹牟煌煞皱义衔绷鳎ǎ模茫┐趴亟ι洹⒅衅担ǎ停疲┐趴亟ι浜蜕淦担ǎ遥疲┐趴亟ι淙噱义希郏常罚常浮浚涠员燃恚玻薄ｅ义媳恚玻保执趴亟ι淅嘈偷谋冉襄义希绷鞔趴亟ι洌衅荡趴亟ι洌淦荡趴亟ι洌掊义系缭雌德叔危危矗埃耍龋危保常担叮停龋义希缭醇鄹皴危樱慑危剑桑卞危祝礤义希揿氩囊箦危哄挝尴拗棋挝尴拗棋义峡拱兄卸灸芰﹀危卞危卞危慑义习胁睦寐剩咤危保担常埃ュ危常埃罚埃ュ危义希拗饕τ缅
本文编号：2774214
【学位授予单位】：北京科技大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TB383.2
【图文】：
离子镀膜技术（简称离子镀，Ｉｏｎ邋Ｐｌａｔｉｎｇ，邋ＩＰ）邋［１９－２１］是一种在等离子体存逡逑在的情况下，对基体施加偏压，即在离子对基体和薄膜发生持续轰击的条件逡逑下制备薄膜的ＰＶＤ技术，图２－２是装置示意图。逡逑在离子镀的过程中，沉积前和沉积过程中的基体和薄膜表面经受着相当逡逑数量的高能离子和大量的高能中性粒子流的轰击，故离子镀过程中，离子轰逡逑击将导致发生多个重要的物理效应［２２，２３］：逡逑（１）
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本文编号：2774214
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