钙钛矿结构氧化物低维纳米材料的制备与表征

发布时间：2020-08-01 12:19

【摘要】：钙钛矿结构氧化物可用化学通式ABO_3来表示,其中A位离子一般为碱土(或稀土)离子,B位离子一般为过渡金属离子。钙钛矿结构氧化物的功能特性起源于正(或负)离子的位移偏移,通过对A、B位离子掺杂,使得钙钛矿结构氧化物具有非常丰富的物理化学特性,例如介电特性、铁电特性、热释电特性、光电特性、光催化特性、超导特性、巨磁电阻效应等等。目前钙钛矿结构氧化物已广泛应用于现代工业的多个领域。BaTiO_3(BTO)和PbTiO_3(PTO)是钙钛矿结构氧化物材料的典型代表。作为一种典型的铁电材料,BaTiO_3的铁电性来源于Ti4+离子在氧八面体中的振动。PbTiO_3作为压电材料的典型代表,此类材料极大地拓展了钙钛矿结构氧化物材料的应用温度范围。然而之前的实验工作大多集中在BTO和PTO块材的制备和表征方面上,由于电子器件的日趋微型化以及低维纳米结构具有许多独特的物理化学性质,因此,钙钛矿结构氧化物低维纳米材料的制备和表征受到人们的广泛关注。目前合成钙钛矿结构氧化物材料有多种方法,如溶胶-凝胶法、微波水热法、固相反应法、化学溶液沉积法以及熔盐法等。其中熔盐法因其能明显降低反应温度和缩短反应时间、更易于控制粉体的形状和尺寸、合成产物纯度较高、杂质易去除等优点而被广泛运用。本论文利用熔盐法合成了 BTO纳米颗粒(0D纳米材料)、纳米棒(1D纳米结构)以及PTO 1D纳米结构,并对其微结构进行了表征。具体结果如下:第一部分为传统熔盐法制备BTO纳米颗粒研究。实验中探究了不同退火温度以及不同熔盐比例对于BTO纳米颗粒生长的影响。结果表明:随着退火温度的升高颗粒尺寸从200 nm增加到～1000 nm,晶胞参数c/a比从1.007增加到1.010;随着熔盐比例的增大,颗粒形状从方形逐渐变化为球形,同时开始出现少量棒状结构,并且产物中的BaC03杂相含量有所增加。介电性能测试结果表明,合成的BTO纳米颗粒样室温下介电常数在700-1300(@ 1kHz),介电损耗在 0.01-0.03 之间。第二部分为传统熔盐法以及模板熔盐法制备BTO 1D纳米结构的研究。实验中分别探究了反应物种类、熔盐比例、退火温度以及保温时间的变化对BTO1D纳米结构的影响。结果表明:利用传统熔盐法在800℃(BaC204:Ti02(锐钛矿):NaCl:KC1 = 1:1:60:60,保温5 h)条件下可制备大量BTO的1D棒状结构,棒长在5 左右,直径在130-200 nm之间,形状较均匀。模板熔盐法在650℃(BaC204:BaTi205 模板:NaCl:KCl= 1:1:60:60,保温 5 h)条件下制得大量 1D纳米结构,产物很好地继承了 BaTi205模板的形貌,长度在在5-10 μm左右(直径在200-400nm左右)。紫外-可见光谱测试结果表明:熔盐法合成的BTO棒状样品的光学禁带宽度在2.5-2.6 eV之间,远小于相应的BTO块材(3.28 eV)。第三部分为传统熔盐法以及模板熔盐法制备PTO 1D纳米结构的研究。传统熔盐法在熔盐比例(NaCl:KC1)为30:30时,得到了部分长度超过50 μm的1D棒状结构(直径在550 nm-2.0 μm)。模板法制备得到了长度在3-10 μm左右的1D棒状结构(直径在1.0 μm左右)同时出现一些颗粒连接的长条链状结构,进一步揭示了棒状结构可能的生长机制。
【学位授予单位】：南京大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB383.1

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本文编号：2777452