羟基喜树碱-类水滑石纳米杂化的共组装制备及表征
发布时间：2020-08-09 06:19
【摘要】：采用共组装法在水溶液中制备羟基喜树碱(HCPT)-层状双金属氢氧化物(LDH)纳米杂化物.先利用微通道反应器通过共沉淀法制备了Zn2Al-NO3LDH纳米片,然后与羧酸盐型HCPT在水介质中共组装,制备了HCPT插层LDH的纳米杂化物.利用酸处理,可将层间HCPT由非生物活性的羧酸盐型转化为生物活性的内酯型,这对高生物活性HCPT-LDH纳米杂化物的绿色制备具有重要意义.共组装法制备HCPT-LDH纳米杂化物,耗时短、载药量高、分散性好,且利用原料配比可方便地调控载药量.HCPT分子在LDH层间以其长轴倾斜于层板呈双层排列.所制备的HCPT-LDH纳米杂化物具有良好的药物缓释性能,颗粒内部扩散是药物释放过程的控速步骤.药物释放过程可用准二级动力学模型描述.可以用于构筑LDH基药物输送-控释体系.
【图文】：
测定在pH=7.2的缓冲介质中，对纳米杂化物进行缓释性能的考察．称取20mg不同载药量的HCPTL-LDH纳米杂化物样品分别加入到500mLpH=7.2磷酸-柠檬酸缓冲溶液中，恒温(37±0.5)℃，搅拌;每隔一段时间从体系中取出4mL，用0.45μm滤膜过滤，使用紫外-可见分光光度计测定溶液在380nm处的吸光度，得出溶液中HCPT的含量，进而求得不同时刻(t)的释放量(qt)和释放百分率(Xt)．2结果与讨论2．1XＲD分析Fig．1XＲDpatternsoffreshZn2Al-NO3(a)，driedZn2Al-NO3(b)，HCPTC-LDH(c)andHCPTL-LDH(d)图1谱线a为Zn2Al-NO3纳米片的XＲD谱．可见未出现明显的(003)面衍射峰，在2θ为61°处出现弱衍射峰，说明所制备的样品为LDH纳米片［12，13］．图1谱线c和d分别为羟基喜树碱与LDH的质量比ＲH/L为0.2时，共组装法制备的杂化物(HCPTC-LDH)及经稀醋酸处理后样品(HCPTL-LDH)的XＲD谱图．可以看出，杂化物出现了LDH的特征衍射峰，表明形成了LDH的层状结构．HCPTC-LDH和HCPTL-LDH样品分别在2θ为2.74°和3.23°处出现了(003)晶面衍射峰(用#表示)，相应的层间距分别为3.2和2.6nm;LDH层板厚度约为0.48nm［14］，两样品的层间通道高度分别为2.72和2.12nm．与Zn2Al-NO3LDH(图1谱线b)相比，杂化物568高等学校化学学报Vol．37
Fig．3FTIＲspectraofZn2Al-NO3LDH(a)，rawHCPT(b)，HCPTC-LDH(c)andHCPTL-LDH(d)HCPTC-LDH的红外谱图中没有出现1723cm－1处的内酯结构特征吸收峰，但在1655cm－1处出现红外吸收峰，说明在此杂化物中，药物以羧酸盐形式存在．图3谱线d的HCPTL-LDH的红外谱图中在1723cm－1处出现了明显的HCPT内酯结构的特征吸收峰，与HCPT原料相比，该吸收峰的位置略向低波数方向移动，这可能是HCPT与LDH相互作用的结果．2．4杂化物的载药量和药物释放性能图4(A)为不同ＲH/L时所制备HCPT-LDH杂化物的载药量(Ain)变化曲线，随着ＲH/L的增大，杂化物的载药量增大，最大载药量可达40%．另外，载药量Ain与ＲH/L间几乎为线性关系，表明可通过原料配比调控杂化物的载药量．酸处理后载药量略有升高，可能的原因是:一方面，经醋酸处理后少量纳米片溶解;另一方面，药物从片层间释放出来后与醋酸接触反应形成具有内酯结构的喜树碱，其在水中溶解度极低而易吸附在颗粒表面．图4(B)为在pH=7.2的缓冲液中HCPTL-LDH的药物缓释曲线．可以看出，载药量为27.22%时释放最缓慢，但不同载药量的样品完全缓释所需时间相近，均在400min左右．HCPT与LDH物理混合物的药物完全释放(溶解)时间低于10min，表明HCPTL-LDH具有良好的药物缓释效果．Fig．4ＲelationshipbetweenＲH/LandAin(A)，releaseprofilesofHCPTL-LDHwithdifferentloadingamounts(B)(A)a．Beforeacidizingtreatment;b．afteracidizingtreatment．(B)Loadingamount:a．9．10%;b．12．51%;c．27．22%;d．33．41%;e．41．28%;f．physicalmixture．Fig．5－ln(1－Xt)vs．t0.65curvesofHCPTL-LDHwithdifferentdrugloadingsinpH
测定在pH=7.2的缓冲介质中，对纳米杂化物进行缓释性能的考察．称取20mg不同载药量的HCPTL-LDH纳米杂化物样品分别加入到500mLpH=7.2磷酸-柠檬酸缓冲溶液中，恒温(37±0.5)℃，搅拌;每隔一段时间从体系中取出4mL，用0.45μm滤膜过滤，使用紫外-可见分光光度计测定溶液在380nm处的吸光度，得出溶液中HCPT的含量，进而求得不同时刻(t)的释放量(qt)和释放百分率(Xt)．2结果与讨论2．1XＲD分析Fig．1XＲDpatternsoffreshZn2Al-NO3(a)，driedZn2Al-NO3(b)，HCPTC-LDH(c)andHCPTL-LDH(d)图1谱线a为Zn2Al-NO3纳米片的XＲD谱．可见未出现明显的(003)面衍射峰，在2θ为61°处出现弱衍射峰，说明所制备的样品为LDH纳米片［12，13］．图1谱线c和d分别为羟基喜树碱与LDH的质量比ＲH/L为0.2时，共组装法制备的杂化物(HCPTC-LDH)及经稀醋酸处理后样品(HCPTL-LDH)的XＲD谱图．可以看出，杂化物出现了LDH的特征衍射峰，表明形成了LDH的层状结构．HCPTC-LDH和HCPTL-LDH样品分别在2θ为2.74°和3.23°处出现了(003)晶面衍射峰(用#表示)，相应的层间距分别为3.2和2.6nm;LDH层板厚度约为0.48nm［14］，两样品的层间通道高度分别为2.72和2.12nm．与Zn2Al-NO3LDH(图1谱线b)相比，杂化物568高等学校化学学报Vol．37
本文编号：2786733
【图文】：
测定在pH=7.2的缓冲介质中，对纳米杂化物进行缓释性能的考察．称取20mg不同载药量的HCPTL-LDH纳米杂化物样品分别加入到500mLpH=7.2磷酸-柠檬酸缓冲溶液中，恒温(37±0.5)℃，搅拌;每隔一段时间从体系中取出4mL，用0.45μm滤膜过滤，使用紫外-可见分光光度计测定溶液在380nm处的吸光度，得出溶液中HCPT的含量，进而求得不同时刻(t)的释放量(qt)和释放百分率(Xt)．2结果与讨论2．1XＲD分析Fig．1XＲDpatternsoffreshZn2Al-NO3(a)，driedZn2Al-NO3(b)，HCPTC-LDH(c)andHCPTL-LDH(d)图1谱线a为Zn2Al-NO3纳米片的XＲD谱．可见未出现明显的(003)面衍射峰，在2θ为61°处出现弱衍射峰，说明所制备的样品为LDH纳米片［12，13］．图1谱线c和d分别为羟基喜树碱与LDH的质量比ＲH/L为0.2时，共组装法制备的杂化物(HCPTC-LDH)及经稀醋酸处理后样品(HCPTL-LDH)的XＲD谱图．可以看出，杂化物出现了LDH的特征衍射峰，表明形成了LDH的层状结构．HCPTC-LDH和HCPTL-LDH样品分别在2θ为2.74°和3.23°处出现了(003)晶面衍射峰(用#表示)，相应的层间距分别为3.2和2.6nm;LDH层板厚度约为0.48nm［14］，两样品的层间通道高度分别为2.72和2.12nm．与Zn2Al-NO3LDH(图1谱线b)相比，杂化物568高等学校化学学报Vol．37
Fig．3FTIＲspectraofZn2Al-NO3LDH(a)，rawHCPT(b)，HCPTC-LDH(c)andHCPTL-LDH(d)HCPTC-LDH的红外谱图中没有出现1723cm－1处的内酯结构特征吸收峰，但在1655cm－1处出现红外吸收峰，说明在此杂化物中，药物以羧酸盐形式存在．图3谱线d的HCPTL-LDH的红外谱图中在1723cm－1处出现了明显的HCPT内酯结构的特征吸收峰，与HCPT原料相比，该吸收峰的位置略向低波数方向移动，这可能是HCPT与LDH相互作用的结果．2．4杂化物的载药量和药物释放性能图4(A)为不同ＲH/L时所制备HCPT-LDH杂化物的载药量(Ain)变化曲线，随着ＲH/L的增大，杂化物的载药量增大，最大载药量可达40%．另外，载药量Ain与ＲH/L间几乎为线性关系，表明可通过原料配比调控杂化物的载药量．酸处理后载药量略有升高，可能的原因是:一方面，经醋酸处理后少量纳米片溶解;另一方面，药物从片层间释放出来后与醋酸接触反应形成具有内酯结构的喜树碱，其在水中溶解度极低而易吸附在颗粒表面．图4(B)为在pH=7.2的缓冲液中HCPTL-LDH的药物缓释曲线．可以看出，载药量为27.22%时释放最缓慢，但不同载药量的样品完全缓释所需时间相近，均在400min左右．HCPT与LDH物理混合物的药物完全释放(溶解)时间低于10min，表明HCPTL-LDH具有良好的药物缓释效果．Fig．4ＲelationshipbetweenＲH/LandAin(A)，releaseprofilesofHCPTL-LDHwithdifferentloadingamounts(B)(A)a．Beforeacidizingtreatment;b．afteracidizingtreatment．(B)Loadingamount:a．9．10%;b．12．51%;c．27．22%;d．33．41%;e．41．28%;f．physicalmixture．Fig．5－ln(1－Xt)vs．t0.65curvesofHCPTL-LDHwithdifferentdrugloadingsinpH
测定在pH=7.2的缓冲介质中，对纳米杂化物进行缓释性能的考察．称取20mg不同载药量的HCPTL-LDH纳米杂化物样品分别加入到500mLpH=7.2磷酸-柠檬酸缓冲溶液中，恒温(37±0.5)℃，搅拌;每隔一段时间从体系中取出4mL，用0.45μm滤膜过滤，使用紫外-可见分光光度计测定溶液在380nm处的吸光度，得出溶液中HCPT的含量，进而求得不同时刻(t)的释放量(qt)和释放百分率(Xt)．2结果与讨论2．1XＲD分析Fig．1XＲDpatternsoffreshZn2Al-NO3(a)，driedZn2Al-NO3(b)，HCPTC-LDH(c)andHCPTL-LDH(d)图1谱线a为Zn2Al-NO3纳米片的XＲD谱．可见未出现明显的(003)面衍射峰，在2θ为61°处出现弱衍射峰，说明所制备的样品为LDH纳米片［12，13］．图1谱线c和d分别为羟基喜树碱与LDH的质量比ＲH/L为0.2时，共组装法制备的杂化物(HCPTC-LDH)及经稀醋酸处理后样品(HCPTL-LDH)的XＲD谱图．可以看出，杂化物出现了LDH的特征衍射峰，表明形成了LDH的层状结构．HCPTC-LDH和HCPTL-LDH样品分别在2θ为2.74°和3.23°处出现了(003)晶面衍射峰(用#表示)，相应的层间距分别为3.2和2.6nm;LDH层板厚度约为0.48nm［14］，两样品的层间通道高度分别为2.72和2.12nm．与Zn2Al-NO3LDH(图1谱线b)相比，杂化物568高等学校化学学报Vol．37
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