磁控溅射镀膜用纯钽靶材微观组织控制及其应用

发布时间：2020-08-17 16:41

【摘要】：本文研究了冷变形与热处理工艺对纯钽(Ta)磁控溅射靶材的晶粒与织构的影响,纯钽靶材主要用于先进半导体技术中铜互连线与硅基底的扩散阻挡层的制备,是铜互连工艺中的关键材料。通过物理气相沉积镀出来的Ta薄膜厚度及其厚度均匀性直接影响了Ta作为阻挡层的性能,而Ta靶材的晶粒与织构是影响溅射速率的关键因素。目前先进半导体技术纯Ta靶材的材料纯度要求为99.995%,通常采用熔炼铸造法制备出符合纯度和致密度要求的锭材,然后将锭材进行塑性变形和热处理,控制晶粒度和织构,再将制备好的Ta靶胚与背板进行焊接。本研究先对铸锭进行锻造,锻造工艺过程为先镦粗后拔长。利用金相显微镜和EBSD对锻造及热处理后样的晶粒度和织构进行分析。结果表明,一次锻造+950℃热处理后,平均晶粒尺寸为128.7μm,标准偏差为125.67;二次锻造+950℃热处理后,平均晶粒尺寸为90.3μm,标准偏差为64.34;三次锻造+950℃热处理后,平均晶粒尺寸为65.91μm,标准偏差为40.71;四次锻造+950℃热处理后,平均晶粒尺寸为48.7μm,标准偏差为22.08。四次锻造后样件的晶粒细化程度和组织均匀性效果得到明显改善。将四次锻造+950℃×90 min热处理后的Ta材进行总变形量为77%的多角度轧制,轧制后进行真空热处理,热处理温度从1000℃到1250℃,热处理时间为90min,1000℃热处理后平均晶粒45.71μm,111晶向的极密度为4.77;1050℃热处理后平均晶粒58.79μm,111晶向的极密度为4.26;1100℃热处理后平均晶粒度58.99μm,111晶向的极密度为4.18;1150℃热处理后平均晶粒度65.12μm,111晶向的极密度为4.10;1250℃热处理后平均晶粒度107.07μm,111晶向的极密度为7.03。优选1150℃再结晶热处理的工艺条件下,晶粒符合50~80μm的要求,且织构极密度最低,均匀性最好。将优化的靶材微观组织控制工艺应用于美国应用材料制作的EncoreII溅射机台,结果显示溅射速率和沉积出来的薄膜均匀性均有改善。
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TG146.416;TN405;TB383.2
【图文】：

随着摩尔定律的持续，金属线宽不断缩小，其中用于金属薄膜沉积的磁控溅射工艺也有着巨大的发展和变革。目前在集成电路中应用最广泛的溅射靶材材料有铝、钛、钽、铜等高纯度金属材料。经过几十年的技术积累，各种材料薄膜的制备技术已日渐成熟，对薄膜的质量要求也越来越高，特别是薄膜的颗粒缺陷以及薄膜的厚度均匀性。因为一旦产生工艺缺陷，将会引起数量庞大的性能不良的芯片，甚至导致大批量报废，从而产生巨大的损失。同时，芯片生产周期长、良率要求高的特性，对芯片制造企业来说，技术的储备、所用的材料的质量都是一个企业生死存亡的关键。另外，芯片在人们日常生活的广泛应用，比如航天、航空、汽车、生命科学等领域，都极大依赖于芯片功能的稳定性，一旦芯片功能异常或者失效，将会导致严重的后果和损伤，甚至对生命产生威胁，因此对用于芯片中金属互连线的溅射靶材材料及其沉积薄膜的性能也有着极高的要求[9,10]。综合目前国内外研究现状，钽材的生产工艺逐步改进，性能不断提高，但生产过程中其晶粒不可避免地会出现择优取向，即织构。织构能明显影响钽材的性能，不同用途的钽制品对织构的要求也不同，轧制工艺和再结晶退火作为改变晶体材料各向异性的主要手段，前者可影响滑移系的激活和晶粒的转动状态，形成

图 1-2 磁控溅射原理图[12]1.2.2 磁控溅射靶材性能要求目前的情况下，溅射靶材的制造以及磁控溅射技术和工艺水平下，薄膜的沉积工艺中依然有一些常见的异常缺陷，研究如何解决这些缺陷，不仅可以提高芯片的良率，更重要是可以保证芯片功能的完备从而降低芯片失效的风险。溅射靶材对溅镀的薄膜性能有着直接的影响，表现在：溅射速率（depositionrate），薄膜厚度均匀性（uniformity）、方块电阻（Rs）、薄膜厚度（thickness）以及光学性质反射率（reflectivity）以及薄膜刻蚀速率（etch rate）和薄膜颗粒缺陷（particle）等。溅射靶材与溅镀薄膜的关系主要体现在：靶材的合金元素以及杂质含量直接影响薄膜成分；靶材的晶粒度与织构影响溅射速率以及薄膜的厚度和厚度均匀性；靶材的内部缺陷会导致异常放电（arcing）；靶材与背板的电阻性能会影响输出电压电流的表现，靶材表面的形状会影响与磁铁和晶圆的间距从而影响溅射速率，因此，溅射靶材对于金属互连线以及阻挡层的性能有非常关键的影响[18,19]。

图 1-3 Ta 靶制作流程图[26]目前主要用熔炼铸造和粉末冶金的方法制备出高纯钽材料。熔炼铸造法是用电弧熔炼、等离子熔炼或者电子束熔炼来制备钽铸锭。其优点是靶材纯度高、元素含量低、致密度高且可大批量制造，其缺点是对密度与熔点差异较大的或两种以上金属，普通的熔炼法比较难以获得成分均匀的材料。相比于熔炼铸造法，粉末冶金的方法更容易制备出细小均匀的组织，粉末冶备的 Ta 产品有着微观组织均匀、织构均匀性较好等优点而广泛使用，但是缺杂质含量高、致密度低，而集成电路用的靶材对于纯度以及致密度有着极高求，因此粉末冶金制备的 Ta 材料无法应用于半导体集成电路产业。实际生产中通常采用电子束熔炼并辅以轧制与热处理方式获得不同生产要求产品。电子束熔炼法具有良好的除杂净化能力，可以使钽材料中的杂质含量和氮降低到 150 wt-ppt 以下水平。现在通过电子束熔炼的方法可制备出 99.999N）的高纯度钽。钽靶材背板采用黄铜材料（CuZn标准牌号C46400），成分表如表1-2[26]。表1-2 C46400合金成分[26]（wt%）

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本文编号：2795568