纤维素复合膜的制备及其对盐酸环丙沙星的吸附研究

发布时间：2020-09-21 22:04

　　盐酸环丙沙星(Ciprofloxacin Hydrochloride,HCIP)是一种重要的氟喹诺酮类抗生素,在我国水体和土壤中广泛存在,对生态健康产生较大威胁,因此去除环境中的HCIP十分重要。本文利用相反转技术分别制备了纤维素膜、纤维素复合膜以除去水溶液中的HCIP。利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)及水接触角等测试方法对膜的结构和性能进行表征,并探究纤维素膜/复合膜在HCIP吸附中的应用。首先以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯([BMIM]Cl)为溶剂,二甲基亚砜(DMSO)为助溶剂溶解微晶纤维素制备纤维素膜。单因素实验得到最佳溶剂比R为1:1,最佳溶解温度为50°C。性能测试实验结果表明:经离子液体处理后,纤维素晶型由I型变为II型,热力学稳定性提高。纤维素膜亲水性良好,表面光滑平整,溶剂比影响其内部结构。25°C条件下,对HCIP最大吸附量为25.00 mg/g,吸附过程符合准二级动力学模型。其次,通过超声辅助Hummers方法制备氧化石墨烯。以纤维素为基本构架,采用共混涂布法分别制备了氧化石墨烯-纤维素复合膜(GOCE)与磁性氧化石墨烯-纤维素复合膜(FGCE)。SEM图像显示制备的GO具有片层结构,复合膜内部粗糙具有较大比表面积。FT-IR、XRD测试结果表明GO与纤维素在复合膜中以氢键相结合。FGCE的热力学性能和亲水性均优于GOCE。最后,对复合膜(FGCE)的吸附性能进行探究。当溶液pH在6.0~6.7之间时,其对HCIP的最大吸附量为236.39 mg/g,高于GOCE最大吸附量(196.08mg/g)。溶液中阳离子Na~+、NH_4~+、Ca~(2+)与阴离子Cl~-、HSO_4~-、H_2PO_4~-的存在均会不同程度地降低吸附率。FGCE抗酸腐蚀性良好,可循环使用4次。其对HCIP的吸附过程受化学吸附控制,为自发的放热反应,符合Freundlich等温吸附模型和准二级动力学模型。
【学位单位】：天津大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TB383.2;O647.3
【部分图文】：

溶解机理,混合溶剂,纤维素

第 1 章文献综述和 DMF 时，CH3COO-与纤维素之间的静电引力和氢键增加，当OH 和 H2O 时，该相互作用部分能量减少。该团队从分子角度]+[CH3COO]-混合溶剂的可能溶解机理如下：助溶剂的加入，使组合可以释放更多的[CH3COO]-阴离子，从而有更多的氢键去结键，并且共混溶液对纤维素的溶解能力也取决于单位 ILs 体系中由阴离子浓度。图 1-5 为纤维素在混合溶剂中过程机理图。

纤维素膜,溶剂回收

图 2-1 纤维素膜制备过程Figure 2-1 Preparation process of cellulose membrane2.2.2.2 CE- II 膜的制备首先将 DMSO 通过旋蒸去除水分，用微量水分仪测定，保证其水分含量不超过 1.00%。其次取 [BMIM]Cl 和 DMSO 总重 10.0 g，调整二者混合质量比例R 分别为 1:0.5、1:1、1:2。在一定温度下，将 0.50 g M-CE 一次性加入混合溶剂中，通过一定时间的搅拌，得到纤维素溶液-II。然后直接将该溶液冷却至室温，其余步骤同 2.2.2.1 操作，得到纤维素膜 CE-II。2.2.2.3 溶剂回收与利用将静置浸泡后的混合溶剂-水混合液收集至蒸馏瓶中。利用旋蒸仪进行溶剂回收。回收时离子液体和 DMSO 无需分离开来，仍保持原有的混合状态，只需要除去混合液中的水分即可。具体操作如下：在－0.10 MPa 真空下，将温度调至旋蒸釜中溶液沸腾状，此时旋蒸仪馏出口有液体产生，馏出液应为水。当馏

不同溶剂,情况,溶剂比,溶液

用移液枪量取上述溶液 15 mL 稀释 20 倍，得到 50 mg/L 的 HCIP 水溶液，将其分成三份，每份溶液体积 100 mL。称取干燥完全的三种纤维素膜各 0.10 g，分别投入到三份溶液中。然后置于恒温水浴震荡箱中，吸附温度设置为 25 °C，震荡速率 200 r/min，重复三次。2.3 结果与讨论2.3.1 膜制备条件确定2.3.1.1 溶剂比的确定图 2-2 为 M-CE 在三种溶剂中的溶解状态。其中 a、b、c 溶液的溶剂比R([BMIM]Cl:DMSO) 分别为 0:1、1:1、1:0，加入的 M-CE 质量分数分别为 1.0%、5.0%、1.0%。溶解温度为 50 °C，加热时间 2 h。

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