核壳贯穿结构填料增强丁苯橡胶复合材料的制备与表征

发布时间：2020-09-28 22:05

　　本文研究了乳液聚合法制备不同粒径的聚苯乙烯(PS)填料粒子的实验方法,对填料粒子的粒径分布和形貌进行了表征。利用乳液絮凝法制备出聚苯乙烯填料粒子填充丁苯橡胶(SBR)复合材料。对其断面形貌、静态和动态力学性能进行了表征,并对聚合物粒子补强丁苯橡胶机的理进行了研究。开展工作如下:1、通过乳液聚合法和无皂乳液聚合法制备出了纳米、亚微米交联聚苯乙烯填料粒子,利用扫描电镜和激光粒度分仪对粒子的形貌和粒径进行了分析表征。实验结果表明纳米和亚微米填料粒子的形貌为规则球形、粒径分别为25±5nm和150±20 nm,粒子呈现良好的单分散分布。2、利用乳液共混法制备出了聚苯乙烯粒子填充丁苯橡胶纳米复合材料、亚微米复合材料和混合粒子复合材料。扫描电镜断面图像表明纳米、亚微米填料粒子在丁苯橡胶基体中均具有较好的分散性,纳米粒子没有出现明显的团聚现象。考察了填料粒子粒径和填充份数的因素对复合材料静态力学性能的影响,当填充30份纳米粒子时复合材料具有最大拉伸强度为13.2 MPa,断裂伸长率为580%,计算得到此时粒子的平均间距为10 nm。动态力学测试表明纳米复合材料在常温区间内具有最大储能模量为5×107 Pa、对应损耗角峰值为0.6;考察了填料粒径、填充份数和温度因素对复合材料Payne效应的影响,随着纳米PS粒子的填充份数从5份增加到30份,复合材料的临界应变从10.8%下降到了2.6%。填充30份填料时纳米复合材料具有最大初始储能模量为2.5×107 Pa。而亚微米复合材料的初始储能模量较低,其模量平台在较大的应变区间内仍保持稳定,填充份数对临界应变没有明显影响。在变温Payne效应测试中,纳米复合材料的初始储能模量从20 oC时的2.5×107 Pa下降到100 oC时的1.2×107Pa。原子力显微镜测试表明复合材料初始储能模量下降是由于高温区间内结合胶结合层厚度的减小所导致的。3、利用间歇式乳液聚合方法制备了聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PS-PGMA)纳米粒子,对填料粒子的粒度、结构和形貌进行了表征。随着PGMA组份的增加,粒子粒径从25 nm增加到32 nm,形貌均为规则球型。利用乳液共混法制备出PS-PGMA粒子填充丁苯橡胶复合材料。断面形貌分析表明随着PGMA组份的增加,填料粒子在丁苯橡胶中形成的的团聚体尺寸及团聚程度逐渐增大。复合材料的拉伸强度和断裂伸长率呈现先增大后减小的趋势。动态拉伸测试表明PGMA增加了复合材料的Payne效应,初始储能模量随着PGMA组份的增加而逐渐下降。实验探究了填料粒子的极性因素对复合材料填充形貌以及力学性能的影响,并预测PGMA组份可能更适用于改性极性聚合物基体。
【学位单位】：宁波大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2015
【中图分类】：TB33
【部分图文】：

示意图,乳液聚合,聚苯乙烯,粒子

min 后通过恒压滴液漏斗逐滴加入 40 ml 引发剂过硫酸钾（简称 KPS）的水溶液（KPS 含量 0.5 %），持续搅拌反应 5 h，得到纳米 PS 粒子的乳液。图3.1 聚苯乙烯粒子乳液聚合示意图Fig. 3.1 Emulsion polymerization of PS亚微米 PS 粒子的制备过程中不需要加入乳化剂 SDS，为无皂乳液聚合反应，其他制备过程均与纳米 PS 粒子相同。

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图 3.3 纳米、亚微米聚苯乙烯粒子扫描电镜分析图谱Fig.3.3 SEM image of Micro PS and Nano PS3.3 PS 填料粒子红外表征PS Fillers2981149369814497573025

聚苯乙烯,丁苯橡胶,复合材料,纳米

4.3 复合材料断面形貌表征(a) (b) (c)图4.1(a) 30 份纳米聚苯乙烯粒子填充丁苯橡胶复合材料, Fig. 4.1(a)SEM images of SBR compositesfilledwith 30 phr PS Nanofillers；图 4.1(b)15 份纳米聚苯乙烯粒子和15 份亚微米聚苯乙烯粒子填充丁苯橡胶复合材料, Fig. 4.1 (b) SEMimages of SBR composites filled with 15 phr Nanofillers and 15 phr Microfillers;图 4.1(c)30 份亚微米聚苯乙烯粒子填充聚苯乙烯复合材料, Fig. 4.1(c) SEM images of the SBR compositesfilled with 30 phr PS Microfillers.图4.2 填充不同PS 粒子的复合材料模型示意图Fig

【参考文献】