小麦秸秆酯化改性吸油材料的制备及吸油性能研究

发布时间：2020-10-09 12:53

　　 石油泄漏一旦发生将会对人类和海洋生物的健康造成危害,采取适当的措施处理溢油污染已成为众多科学家关注的焦点。吸油材料吸附法是一种二次污染小、经济高效的溢油回收法,也是回收石油最有用的方法之一。本文以小麦秸秆纤维(RWS)为基体,选取几种饱和脂肪酸作为酯化剂,不使用催化剂,在二甲基亚砜(DMSO)体系下进行酯化反应实验,成功制备了酯化小麦秸秆纤维吸油材料。考察了反应温度、反应时间和饱和脂肪酸用量等因素对吸油性能的影响,采用红外光谱(FT-IR)、X衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)和静态接触角测试(CA)等手段对预处理小麦秸秆纤维(PWS)和酯化改性小麦秸秆纤维(EWS)的结构进行了表征,并研究了EWS的吸油性能、油水选择性、吸附动力学、保油能力和重复利用率等。1、分别利用甲苯和乙醇混合液、1.3%NaClO_2和10%NaOH对RWS进行预处理得到PWS,并对RWS和PWS进行组分分析。分析结果为:RWS含有40.43%的纤维素、36.21%的半纤维素以及12.89%的木质素;而PWS含78.06%的纤维素、9.61%的半纤维素以及5.25%的木质素。对比说明预处理对小麦秸秆半纤维素和木质素的去除非常有效。用FT-IR、XRD、SEM和CA对RWS和PWS的结构和表面进行分析。FT-IR结果分析表明PWS出现了明显的纤维素吸收峰;XRD表明PWS的结晶度远远大于RWS;SEM和CA表明PWS的油水选择性较差。2、以小麦秸秆纤维为基体,选取五种直链饱和脂肪酸(正丁酸、月桂酸、软脂酸、硬脂酸和花生酸)作为酯化剂,不使用催化剂,在二甲基亚砜(DMSO)溶液体系下进行对预处理麦秆纤维进行化学改性。通过比较五种酸酯化改性制备吸油材料的吸油倍率,结果表明软脂酸酯化改性麦秆纤维(EWS1)的吸油倍率相比其他脂肪酸酯化改性的要高。利用FT-IR、XRD、XPS和CA等测试方法对对EWS1进行表征。其中FT-IR分析和XPS分析表明EWS1引入酯基,XRD结果显示EWS1的结晶度比PWS的要小的多,这说明小麦秸秆纤维酯化成功;而CA测试显示EWS1对水滴的接触角为131.6°,对柴油滴的接触角为0°,这说明了改性纤维具有较高的亲油疏水性。研究了改性小麦秸秆对不同油品的吸油倍率和对水面浮油的油水选择性,结果表明改性纤维吸油倍率得到提高,对水面浮油的油水选择性好,尤其是软脂酸酯化改性麦秆纤维(EWS1)。3、软脂酸和2-正己基癸酸互为同分异构体,分别是直链和支链饱和脂肪酸,以2-正己基癸酸为酯化剂,不使用催化剂,在二甲基亚砜(DMSO)溶液体系下对PWS进行改性处理,制备了2-正己基癸酸酯化改性麦秆纤维(EWS2)。在研究范围内,2-正己基癸酸在最佳条件下(反应时间3 h、反应温度90℃和2-正己基癸酸7 g),其对应的柴油吸油倍率是26.41 g/g,比软脂酸改性小麦秸秆EWS1(24.31 g/g)和PWS(15.98 g/g)的要高。利用红FT-IR、XRD、SEM和CA等测试方法对2-正己基癸酸酯化麦秆纤维(EWS2)进行表征。并对2-正己基癸酸在最佳反应条件下制备的酯改性吸油材料(EWS2)的吸油性能比如吸油倍率、油水选择性、吸附曲线、保油能力及重复利用性等进行了相关研究。
【学位单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TB34
【部分图文】：

5。整个过程在25℃的恒温培养箱里操作，操作过程如图2-1所示。均测三个平行样。吸油倍率计算公式：Q=（M4-M3-M2-M1-M5）/M1（2-2）式中：Q-样品吸油倍率；M1-样品重量；M2-小篮子重量；M3-培养皿重量；M4-样品吸油后总重量；M5-空白篮子吸油量。图2-1 纯油吸油倍率测试Fig.2-1 Oil-absorption measurements

华南理工大学工程硕士学位论文22图2-2 水面浮油测试Fig.2-2 Oil slick test2.3.7.2 油水选择性分析油水选择性是指吸油材料对油和对水的亲和力，可以用来衡量吸油材料的亲油疏水性，它主要是指吸油材料处理水面浮油时，吸附油品的重量和吸水重量的比值，它可以表示为吸油量/吸水量，即油水选择比。用油水选择比来衡量吸油材料的油水选择性，进一步确定吸附材料油水选择性好坏，即吸油量/吸水量的比值越大，说明该材料的油水选择性越好，亲油疏水性越强，反之，则油水选择性越差，亲油疏水性越弱[32]。2.4 结果与讨论2.4.1 预处理前后小麦秸秆成分分析根据小麦秸秆成分分析方法2.3.2，测定出来 RWS 和 PWS 的化学组分含量如图2-3所示。预处理前的小麦秸秆含有约40.43%的纤维素

含量和木质素含量均有很大程度的减少。由于纤维素被提取出来，而纤维素含有大量的氢键，这将有利于后续对预处理后的小麦秸秆进行化学改性。图2-3 小麦秸秆预处理前后的组分对比Fig.2-3 Chemical analysis of materials before and after pretreatment2.4.2 FT-IR 分析预处理前小麦秸秆纤维（RWS）和预处理后小麦秸秆纤维（PWS）的傅立叶红外光谱图见2-4。由图2-4可知，PWS 光谱图上的3450 cm-1（O-H 吸收峰）处吸收峰明显比RWS 要大很多，这是因为预处理后小麦秸秆纤维表面的羟基发生振动，其表面羟基增加。这就表明小麦秸秆经过预处理后其表面的脂质类物质被去除，同时部分纤维间的氢键断裂，纤维表面羟基基团增加，从而引起羟基振动峰增强。预处理过的小麦秸秆在2909cm-1处的峰值也明显比预处理前要强，在2909 cm-1（C-H）周围强吸收峰是-CH2和-CH3对称和非对称的 C-H 伸缩振动产生的[44]。而预处理前纤维在1712 cm-1（C=O）处有个

【参考文献】

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本文编号：2833711