邻苯二酚—甲醛树脂稳定的钯纳米杂化磁性微球的制备及其催化性能研究

发布时间：2020-10-11 14:42

　　 酚醛树脂由于具有成本低、制备方法简单、易表面功能化等良好的特性,使其在工业生产、生物医学、催化等领域相比于其他聚合物树脂体系应用更为广泛。近几年来,对酚醛树脂的研究有了新的突破和进展。特别是,人们已经在弱碱性条件下成功地合成了基于苯酚-甲醛树脂、间苯二酚-甲醛树脂、磁性核壳结构酚醛树脂等易在表面负载金属纳米粒子的具有纳米级微球结构的杂化体系,其在生物医学和催化领域等具有重要的应用价值。基于此背景,本论文选择了配位能力更强的邻苯二酚在碱性条件下与甲醛缩聚制备邻苯二酚-甲醛树脂微球,并利用邻位羟基的强配位作用引入磁性Fe_3O_4和金属纳米粒子构筑磁性纳米杂化催化剂,应用于染料降解和有机催化反应。本论文的主要研究内容包括以下两部分工作:一、采用溶剂热法在水和乙醇的混合溶剂中在碱性条件下成功地制备了邻苯二酚甲醛树脂微球(CFR),并研究了各组分浓度、温度、以及不同溶剂配比对所制备的邻苯二酚-甲醛树脂微球尺寸和形貌的影响。结果表明:通过改变反应条件,邻苯二酚-甲醛树脂微球的尺寸在90至800 nm之间可控,且在不同条件下邻苯二酚-甲醛树脂微球的形貌有较大的差别。二、成功通过水热法制备了磁性Fe_3O_4@邻苯二酚-甲醛树脂(CFR)核壳纳米微球。通过改变反应参数可以很好地调控Fe_3O_4@CFR纳米微球的壳层厚度。特别是纳米微球表面的邻羟基基团可以通过仿贻贝化学路线进一步与氧化石墨烯(GO)结合而包覆在Fe_3O_4@CFR微球表面。所制备的Fe_3O_4@CFR和Fe_3O_4@CFR@GO微球可作为金属钯纳米粒子的有效催化剂载体来构筑Fe_3O_4@CFR@PdNPs和Fe_3O_4@CFR@GO@PdNPs纳米杂化材料。这些纳米杂化材料在水溶液中表现出优异的分散性和稳定性。我们研究了Fe_3O_4@CFR@PdNPs和Fe_3O_4@CFR@GO@PdNPs对不同有机反应,包括亚甲基蓝和对硝基苯酚的催化还原反应以及Suzuki偶联反应的催化活性。结果表明:所制备的两种纳米催化剂在催化亚甲基蓝和Suzuki偶联反应过程中展现了高的催化活性。此外,由于磁性Fe_3O_4的存在,Fe_3O_4@CFR@PdNPs和Fe_3O_4@CFR@GO@PdNPs纳米杂化催化剂易于分离回收和循环再利用。结果表明这些纳米催化剂具有较高的循环催化效率(至少循环利用5次)。总之,本工作所构筑的邻苯二酚-甲醛树脂微球稳定的Pd纳米杂化磁性材料在工业生产和催化领域将具有潜在的应用价值。
【学位单位】：东北师范大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TB383.1;O643.36
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 前言
    一、金属纳米微粒及其杂化材料在催化方面的应用
        1.1 金属纳米微粒的制备及稳定化
            1.1.1 金属纳米微粒的制备
            1.1.2 金属纳米微粒的稳定化
        1.2 金属纳米微粒在催化中的应用
            1.2.1 碳材料稳定的金属纳米微粒
            1.2.2 聚合物稳定的金属纳米微粒
            1.2.3 微球稳定的金属纳米微粒
    二、酚醛树脂的制备及应用简介
        2.1 苯酚-甲醛树脂的制备及应用
        2.2 间苯二酚-甲醛树脂的制备及应用
        2.3 氨基苯酚-甲醛树脂的制备及应用
    三、邻苯二酚及其衍生物在高分子材料方面的发展及应用
        3.1 邻苯二酚及其衍生物在高分子材料方面的发展
        3.2 邻苯二酚及其衍生物的应用
    四 本论文设计思路
第二章 邻苯二酚-甲醛树脂微球的制备及其尺寸调控
    一、引言
    二、实验部分
        2.1 表征仪器
        2.2 实验试剂和原料
        2.3 邻苯二酚-甲醛树脂微球（CFR）的合成
    三、结果与讨论
        3.1 邻苯二酚-甲醛树脂微球（CFR）的形貌与结构表征
    四、本章小结
第三章 邻苯二酚-甲醛树脂磁性微球及其与氧化石墨烯的杂化微球稳定的钯纳米微粒的制备和在催化方面的应用
    一、引言
    二、实验部分
        2.1 表征仪器
        2.2 实验试剂和原料
3O₄@CFR的制备'>        2.3 Fe₃O₄@CFR的制备
3O₄的制备'>            2.3.1 Fe₃O₄的制备
3O₄@CFR核壳纳米球的制备'>            2.3.2 Fe₃O₄@CFR核壳纳米球的制备
3O₄@CFR@GO杂化微球的制备'>        2.4 Fe₃O₄@CFR@GO杂化微球的制备
3O₄@CFR@PdNPs纳米杂化微球的制备'>        2.5 Fe₃O₄@CFR@PdNPs纳米杂化微球的制备
3O₄@CFR@GO@PdNPs纳米杂化微球的制备'>        2.6 Fe₃O₄@CFR@GO@PdNPs纳米杂化微球的制备
        2.7 亚甲基蓝（MB）的催化还原
        2.8 对硝基苯酚的催化还原
        2.9 催化suzuki偶联反应
    三、结果与讨论
3O₄@CFR微球的形貌和结构表征'>        3.1 Fe₃O₄@CFR微球的形貌和结构表征
3O₄@CFR@PdNPs和Fe₃O₄@CFR@GO@PdNPs的形貌和结构表征'>        3.2 Fe₃O₄@CFR@PdNPs和Fe₃O₄@CFR@GO@PdNPs的形貌和结构表征
3O₄@CFR@PdNPs和Fe₃O₄@CFR@GO@PdNPs作为有机反应催化剂的催化活性及其循环性能研究'>        3.3 Fe₃O₄@CFR@PdNPs和Fe₃O₄@CFR@GO@PdNPs作为有机反应催化剂的催化活性及其循环性能研究
    四、本章小结
参考文献
论文总结及展望
致谢

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本文编号：2836729