三维石墨烯负载氢氧化锂化学蓄热复合材料的制备及其性能研究
发布时间：2020-10-15 21:42
石墨烯因为其高比表面积、优越的力热光电性能和独特的平面结构,受到了广泛关注。随着研究的深入以及技术的进步,目前石墨烯生产成本逐渐降低,被认为是未来新型纳米复合材料的理想载体。以三维石墨烯为载体负载氢氧化锂,可以构建高性能的化学蓄热材料。一方面,石墨烯的高比表面积有利于提高所负载的氢氧化锂的分散度,三维石墨烯优良的导热性能和丰富的内部孔道结构十分有利于材料整体传质传热性能的提升。另一方面,氢氧化锂在载体上的负载也避免了石墨烯层重新团聚在一起,使复合材料整体的循环稳定性大大提高。总之,石墨烯-氢氧化锂纳米颗粒之间的协同作用大大提高了原有单一氢氧化锂材料的性能,使制备得到的复合材料在储能领域有很大的应用潜力。本论文先从石墨烯载体的改性制备出发,实现石墨烯载体在结构以及性能方面的提升,后将选定的石墨烯载体与氢氧化锂通过水热反应的方式掺杂复合,从而制备出蓄热性能优良的复合材料。主要研究内容如下:(1)三维结构石墨烯载体的设计。传统的二维结构的石墨烯由于其结构尺寸不均一、综合性能不佳的原因制约了其实际应用。功能化的三维结构石墨烯因其所具有的高导热、高负载的特性,使其有望成为新型碳基载体的选择。本文利用氧化石墨烯溶液作为反应前驱体,采用水热合成法,设计制备了四种新型三维结构的石墨烯载体。新载体由于其具有丰富的表面含氧基团和独特的内部孔道结构,因而能够负载并分散较高比例的氢氧化锂;而且由于其所具有的三维碳网络结构,新载体还具有优异的导热性能。由热流法导热系数分析仪测试的导热系数结果表明:新载体的导热系数值最高可达3.593W/(m·K),由SEM和TEM表征分析可知:新载体的表面具有褶皱片状结构和丰富的内部孔道结构,表明该载体具有较强的氢氧化锂负载和分散能力。(2)本文通过简单水热法制备了三维石墨烯载体负载的氢氧化锂纳米颗粒复合材料。该法通过在105℃密封水热条件下将载体与氢氧化锂直接混合反应,不需加入任何表面活性剂和配合物,最终制得了3D-GF-LiOH·H_2O纳米复合物。通过TG-DSG、SEM、TEM等表征手段研究了氢氧化锂在载体表面的分散程度和负载量,探究了氢氧化锂颗粒的纳米效应对复合材料中有效组分蓄热密度的影响。
【学位单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TB33
【部分图文】：
图 1-1 石墨烯构成碳族其它几种同素异形体示意图Figure 1-1 Graphene is the basic building block for other carbon allotropes 石 烯的制墨烯自从被发现以来就受到各方的广泛关注，大批科研人员一直在致力于制备高品质石墨烯的方案，以求为这种材料能够得以迅速推广打下基础。的制备石墨烯的方法有许多，本文着重介绍以下几种。1 微 械剥离法机械剥离法是最早发明的石墨烯制备方法。其主要内容是从经过热解处理接剥离出石墨烯。Geim 等[39]研究的制备方案是：先对大约 1mm 厚的高定面进行氧等离子刻蚀，然后将其粘到玻璃衬底上，接着在上面贴上 1μm 胶，先经过烘培处理，而后再进行反复粘撕，最后将撕下来粘在光刻胶上
图 3-1 改良后的 Hummers 法制备氧化石墨烯流程示意图Figure 3-1 The preparation of graphitic oxide by methods of Hummers3.2.2 热还原法制 三维石 烯3.2.2.1 热还原法制 的优势水热法是指在密封的耐高压反应釜中以水为介质，在高温高压的条件下，通过一系列成孔和生长反应，制备形貌和粒度可控的纳米材料的一种方法。该过程简单、易控、高效，并且在密闭体系中可以有效地防止有毒物质的挥发。特殊的合成环境决定水热反应合成材料具有以下特点：1.由于水热条件下反应物反应性能的改变、活性的提高，水热的合成方法能够成为一些难以进行的合成反应的选择。2.水热法等温、等压的制备条件，有利于生长缺陷少；取向好的完美晶体，且合成
华南理工大学工程硕士学位论文取出反应产物，先用干纱布擦干表面水珠，后放置在零下 25 ℃的冰箱中冷冻 6 h 以上，完全冻实以后，转移到冻干机（零下 40 ℃）中充分冻干，取出编号备用。（5） 选择氨水作为添加剂取所制备的 8 mg/mL 氧化石墨烯溶液 150 mL 放置在容量为 200 mL 的聚四氟乙烯反应釜中反应，氨水添加剂添加量分别设置为 10 mL、20 mL、30 mL、80 mL、130 mL。反应条件一定（反应温度设为 180 ℃，反应时间设置为 12 h），待反应结束后，取出反应产物，先用干纱布擦干表面水珠，后放置在零下 25 ℃的冰箱中冷冻 6 h 以上，完全冻实以后，转移到冻干机（零下 40 ℃）中充分冻干，取出编号备用。三维石墨烯的制备流程，如图 3-2 所示。
【参考文献】
本文编号：2842285
【学位单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TB33
【部分图文】：
图 1-1 石墨烯构成碳族其它几种同素异形体示意图Figure 1-1 Graphene is the basic building block for other carbon allotropes 石 烯的制墨烯自从被发现以来就受到各方的广泛关注，大批科研人员一直在致力于制备高品质石墨烯的方案，以求为这种材料能够得以迅速推广打下基础。的制备石墨烯的方法有许多，本文着重介绍以下几种。1 微 械剥离法机械剥离法是最早发明的石墨烯制备方法。其主要内容是从经过热解处理接剥离出石墨烯。Geim 等[39]研究的制备方案是：先对大约 1mm 厚的高定面进行氧等离子刻蚀，然后将其粘到玻璃衬底上，接着在上面贴上 1μm 胶，先经过烘培处理，而后再进行反复粘撕，最后将撕下来粘在光刻胶上
图 3-1 改良后的 Hummers 法制备氧化石墨烯流程示意图Figure 3-1 The preparation of graphitic oxide by methods of Hummers3.2.2 热还原法制 三维石 烯3.2.2.1 热还原法制 的优势水热法是指在密封的耐高压反应釜中以水为介质，在高温高压的条件下，通过一系列成孔和生长反应，制备形貌和粒度可控的纳米材料的一种方法。该过程简单、易控、高效，并且在密闭体系中可以有效地防止有毒物质的挥发。特殊的合成环境决定水热反应合成材料具有以下特点：1.由于水热条件下反应物反应性能的改变、活性的提高，水热的合成方法能够成为一些难以进行的合成反应的选择。2.水热法等温、等压的制备条件，有利于生长缺陷少；取向好的完美晶体，且合成
华南理工大学工程硕士学位论文取出反应产物，先用干纱布擦干表面水珠，后放置在零下 25 ℃的冰箱中冷冻 6 h 以上，完全冻实以后，转移到冻干机（零下 40 ℃）中充分冻干，取出编号备用。（5） 选择氨水作为添加剂取所制备的 8 mg/mL 氧化石墨烯溶液 150 mL 放置在容量为 200 mL 的聚四氟乙烯反应釜中反应，氨水添加剂添加量分别设置为 10 mL、20 mL、30 mL、80 mL、130 mL。反应条件一定（反应温度设为 180 ℃，反应时间设置为 12 h），待反应结束后，取出反应产物，先用干纱布擦干表面水珠，后放置在零下 25 ℃的冰箱中冷冻 6 h 以上，完全冻实以后，转移到冻干机（零下 40 ℃）中充分冻干，取出编号备用。三维石墨烯的制备流程，如图 3-2 所示。
【参考文献】
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本文编号：2842285
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