Fe 3 O 4 /SiO 2 核壳结构复合纳米粒子的制备研究
发布时间：2020-12-06 07:39
首先通过共沉淀法、还原沉淀法和水热法制备Fe3O4纳米粒子,对其进行表面改性,防止粒子之间的团聚,然后采用溶胶-凝胶法,以Fe3O4纳米粒子为种子,在醇和水的混合体系中,碱性条件下催化正硅酸乙酯水解,生成物包覆在磁性纳米颗粒表面,制备小粒径核壳结构的二氧化硅磁性复合微球。利用X射线衍射仪对所制备的二氧化硅磁性复合微球的粒径和物相组成进行表征。实验结果表明二氧化硅磁性复合微球在室温下表现出良好的稳定性。
【文章来源】：广州化工. 2016年07期 第52-54页
【文章页数】：3 页
【部分图文】：
共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子包被后的XＲD谱图
O4相吻合，通过物相分析，产物应为磁铁矿Fe3O4纳米粒子。在25°左右，没有出现明显的衍射峰。由此说明在合成Fe3O4/SiO2复合粒子时，只有少量或没有SiO2包被，原因可能有以下:(1)此方法得到的Fe3O4纳米粒子间可能存在非常严重的团聚现象，产品粒径分布范围较宽，影响了SiO2对其进行的包被;(2)这与条件控制有关，即Fe3O4纳米粒子改性的效果、包被过程中碱液的滴加速度和pH值测定的误差及最后对产物清洗程度等都可能有关。2.2还原沉淀法制备Fe3O4纳米粒子及其包被图2还原沉淀法制备Fe3O4纳米粒子包被后的XＲD谱图Fig.2XＲDpatternofFe3O4nanoparticlespreparedbyreduction－precipitationmethodaftercapsulation根据XＲD表征结果，将λ=0.15406，β=0.854，θ=35.642/2，代入由Sherrer公式D=0.89λ/βcosθ计算得到粒径D=17.83nm。通过物相分析发现，含有大量的赤铁矿Fe2O3
法的关键在于选择适当的还原剂，尽量少引入干扰离子，同时尽量减少副反应的发生。本实验用还原剂Na2SO3将1/3物质的量的Fe3+还原，保持Fe2+、Fe3+摩尔比为1∶2，虽然密封条件下进行反应，但仍然避免不了反应容器中氧气的干扰，导致反应前Na2SO3发生部分被氧化和反应后制得的Fe3O4纳米粒子部分被氧化，比例的失衡导致赤铁矿Fe2O3纳米粒子的存在以及Fe3O4纳米粒子的团聚，影响了Fe3O4/SiO2复合纳米粒子的生成。2.3水热法制备Fe3O4纳米粒子及其包被图3水热法制备Fe3O4纳米粒子包被后的XＲD谱图Fig.3XＲDpatternofFe3O4nanoparticlespreparedbyhydrothermalmethodaftercapsulation根据XＲD表征结果，将λ=0.15406，β=0.334，θ=36.700/2，代入Sherrer公式D=0.89λ/βcosθ计算得到粒径D=35.39nm。从图3可以看出所得产物在21.244°处出现了一个衍射峰与文献中报道的无定型二氧化硅的衍射峰形相似［11］，而且，由前面计算表明粒径明显增厚。上述结果表明在四氧化三铁纳米粒子的表面已经形成了二氧化硅包覆层，而Fe3O4纳米粒子的结构也几乎没有发生变化。实验表明:反应配比、反应温度和反应的pH值是制备的主要影响因素。水热法是在高温高压下进行的，故可以大大缩短反应时间;产物为晶态，无需晶化，可以避免发生团聚现象;而且反应过程中隔绝空气，减少了Fe3O4的氧化。3结论(1)本论文采用了共沉淀法、还原沉淀法和水热法合成Fe3O4粒子，制得粒径分别是24.36nm、17.83nm和35.39nm。通过结果对比，共沉淀法制备的Fe3O4粒子最纯，但容易团聚导致包被的效果不好;还原沉淀法制备的Fe3O4粒子粒径最小，但杂
本文编号：2900985
【文章来源】：广州化工. 2016年07期 第52-54页
【文章页数】：3 页
【部分图文】：
共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子包被后的XＲD谱图
O4相吻合，通过物相分析，产物应为磁铁矿Fe3O4纳米粒子。在25°左右，没有出现明显的衍射峰。由此说明在合成Fe3O4/SiO2复合粒子时，只有少量或没有SiO2包被，原因可能有以下:(1)此方法得到的Fe3O4纳米粒子间可能存在非常严重的团聚现象，产品粒径分布范围较宽，影响了SiO2对其进行的包被;(2)这与条件控制有关，即Fe3O4纳米粒子改性的效果、包被过程中碱液的滴加速度和pH值测定的误差及最后对产物清洗程度等都可能有关。2.2还原沉淀法制备Fe3O4纳米粒子及其包被图2还原沉淀法制备Fe3O4纳米粒子包被后的XＲD谱图Fig.2XＲDpatternofFe3O4nanoparticlespreparedbyreduction－precipitationmethodaftercapsulation根据XＲD表征结果，将λ=0.15406，β=0.854，θ=35.642/2，代入由Sherrer公式D=0.89λ/βcosθ计算得到粒径D=17.83nm。通过物相分析发现，含有大量的赤铁矿Fe2O3
法的关键在于选择适当的还原剂，尽量少引入干扰离子，同时尽量减少副反应的发生。本实验用还原剂Na2SO3将1/3物质的量的Fe3+还原，保持Fe2+、Fe3+摩尔比为1∶2，虽然密封条件下进行反应，但仍然避免不了反应容器中氧气的干扰，导致反应前Na2SO3发生部分被氧化和反应后制得的Fe3O4纳米粒子部分被氧化，比例的失衡导致赤铁矿Fe2O3纳米粒子的存在以及Fe3O4纳米粒子的团聚，影响了Fe3O4/SiO2复合纳米粒子的生成。2.3水热法制备Fe3O4纳米粒子及其包被图3水热法制备Fe3O4纳米粒子包被后的XＲD谱图Fig.3XＲDpatternofFe3O4nanoparticlespreparedbyhydrothermalmethodaftercapsulation根据XＲD表征结果，将λ=0.15406，β=0.334，θ=36.700/2，代入Sherrer公式D=0.89λ/βcosθ计算得到粒径D=35.39nm。从图3可以看出所得产物在21.244°处出现了一个衍射峰与文献中报道的无定型二氧化硅的衍射峰形相似［11］，而且，由前面计算表明粒径明显增厚。上述结果表明在四氧化三铁纳米粒子的表面已经形成了二氧化硅包覆层，而Fe3O4纳米粒子的结构也几乎没有发生变化。实验表明:反应配比、反应温度和反应的pH值是制备的主要影响因素。水热法是在高温高压下进行的，故可以大大缩短反应时间;产物为晶态，无需晶化，可以避免发生团聚现象;而且反应过程中隔绝空气，减少了Fe3O4的氧化。3结论(1)本论文采用了共沉淀法、还原沉淀法和水热法合成Fe3O4粒子，制得粒径分别是24.36nm、17.83nm和35.39nm。通过结果对比，共沉淀法制备的Fe3O4粒子最纯，但容易团聚导致包被的效果不好;还原沉淀法制备的Fe3O4粒子粒径最小，但杂
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