醇-水体系中pH值和焙烧温度对合成MgO纳米片晶体性质的影响

发布时间：2020-12-09 03:19

　　采用液相法,在醇-水体系中,以Mg（NO₃）₂·6H₂O为镁源、PEG-2000为表面活性剂、NH₃·H₂O为沉淀剂,研究了pH值和焙烧温度对制备MgO纳米片晶体性质的影响。采用XRD、SEM和BET等手段对MgO纳米片晶相组成、微观形貌、孔结构进行分析表征。研究结果表明,pH值和焙烧温度对MgO纳米片晶相组成没有影响,但对样品微观形貌和比表面积影响较大。较低的pH值和焙烧温度或者较高的pH值和焙烧温度均会导致样品形状不规则,出现不同程度团聚,比表面积较小。在pH=10、焙烧温度500℃条件下制得MgO纳米片形状规整、分散性较好,比表面积、孔容和平均孔径分别为145.42 m²·g^-1、0.67 mL·g^-1和18.56 nm。 

【文章来源】：人工晶体学报. 2020年03期 第542-546页 北大核心

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

不同pH值制得MgO纳米片的XRD图谱

2.1.1节样品的SEM照片如图2所示。从图2可以看出,pH=9制得MgO晶体呈不规整结构,且存在团聚现象(图(a));pH=10制得MgO为片状晶体,分散性较好(图(b));当pH超过10时,MgO晶体的形貌不规整,且团聚严重(图(c)和图(d))。可见,反应体系pH值对样品微观形貌具有较大影响。当体系pH值较低时,晶体成核速率大于生长速率,有利于生成更多的晶核,大量细小晶核因降低表面能而团聚在一起。随着体系pH值增大,晶粒表面吸附的负电荷增多,晶粒间相互排斥增强,分散性得以提高。在Mg(OH)2晶体(001)晶面的Mg原子密度相对较高,表面活性剂PEG-2000和乙醇优先吸附在(001)晶面,形成空间位阻,同时该晶面的生长受到抑制,晶粒沿二维方向择优取向生长,获得分散性较好的片状晶体。当pH值过高时,大量的OH-吸附在Mg(OH)2颗粒表面,使颗粒表面扩散层厚度减小,导致ζ电位降低,体系稳定性变差,样品出现团聚。2.1.3 N2吸附-脱附测试(BET)

2.1.3 N2吸附-脱附测试(BET)2.1.1节样品的N2吸附-脱附等温线、孔径分布图及孔结构参数如图3和表1所示。由图和表数据可知,pH值在9～12范围内,随着pH值增大,样品的比表面积和孔容先增大后减小,平均孔径逐渐增大。pH=9时,制得样品的孔径较小,分布集中在0～10 nm;pH=10时制得样品的比表面积和孔容最大,分别为145.42 m2·g-1、0.67 mL·g-1,孔径分布集中在10～30 nm范围,为典型介孔材料;当pH值超过10时,样品的孔径分布变宽,大孔数量增多。可见,反应体系pH值对样品的比表面积、孔径分布及孔结构具有显著影响。根据N2吸附-脱附等温线可看出,各样品的等温线均为Ⅲ型,H3型回滞环,表明不同pH值制得样品均存在由片状晶体堆积产生的介孔,分析结果与SEM照片吻合。


本文编号：2906167