Cu与Pd/Cu纳米线电极的制备及其作为4-硝基苯酚电化学传感器的性能研究
发布时间：2020-12-13 06:24
4-硝基苯酚因其广泛应用于工业生产且难在自然界中分解,是水中污染物的重要来源之一。已有研究者构建电化学传感器用于准确快速地检测水中4-硝基苯酚含量,这些传感器通常使用的电极材料是Au、Ag等贵金属,很少有基于Cu材料的4-硝基苯酚传感器,即使有其性能也较差,不能同时兼具高灵敏度和宽泛的线性范围。为了解决这些问题,我们以自制铜纳米线材料构建铜纳米线自支撑电极,将其用于4-硝基苯酚的检测;同时,通过置换法在电极表面负载Pd纳米颗粒,以实现更优越的传感性能。主要研究工作如下:一、通过简单水溶液还原法制备出形貌均匀的铜纳米线材料,以模板法构建体积为0.5×0.6×0.05的铜纳米线膜,并在600℃温度下焙烧得到内部为多孔网状结构的铜纳米线自支撑电极。CV法研究了4-硝基苯酚在铜纳米线自支撑电极表面的还原反应过程,并通过LSV法探究电解液浓度、pH、扫描速率等条件对电极传感性能的影响。在最适测试条件下,分别以CV法、DPV法和i-t法测定电极的电传感性能,其中以CV法检测时,灵敏度达到4.831μA/μM,线性范围为42200μM,检测限低至1μM。该电极具有比自制的铜纳米...
【文章来源】：浙江工业大学浙江省
【文章页数】：81 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Cu2O/PtRRDE电极示意图以及4-硝基苯酚在电极表面电催化反应途径Fig1.1TheschematicofRRDEandtheelectrodereactionmechanismof4-nitrophenolduringphotoelectrocatalysis[35]
1.2 LSV法测定2,4-DNP和2,5-DNP混合物曲线及半微分技术处理后曲线2 LSV and their semi-derivative curves of 2,4-DNP and 2,5-DNP: concentra2,4-DNP is 50 μM with different concentration of 2,4-DNP[40].聚合物材料构建硝基苯酚传感器孔结构和高比表面的导电聚合物在电催化领域受到许多关注，学材料[41]。聚合物内部往往存在较大阻抗，不利于自由电子，若是将其与金属材料复合使用则有利于电子通过导电聚合物化剂之间[42]，从而增强电极的催化性能。将藏红聚合物修饰 GCE 表面探究 4-硝基苯酚在电极表面的电合物电极与裸 GCE 相比具有更明显的还原电流。通过 LSV 法、扫描速率对该修饰电极性能的影响并在最适条件下测定其检性范围为 0.08～40 μmol/L，并且具有较低的检测限（0.03 μm Ca2+、Mg2+等离子和葡萄糖等有机物的溶液中检测时电流响
浙江工业大学硕士学位论文 第一章GCE/PPI-AuNP 在 2-硝基苯酚浓度为 0.61～625 μmol/L 时还原电流与浓度呈现良好的线性关系（R2=0.9994），且检测结果表现出良好的可重复性。Silva 等[45]将带电荷基团的 Si4Pic+Cl 聚合物与 Au 纳米颗粒复合修饰于 GCE 表面，修饰材料中的聚合物提高了电极稳定性，且其本身带电，这可以提高电荷转移速率。可以从复合材料的 TEM 图中看到，平均粒径为 4.5 nm 的 Au 纳米颗粒均匀分布于聚合物中。将制备的 nAu-Si4Pic+Cl /GCE 以 DPV 法检测其在不同浓度硝基苯酚异构体（4-硝基苯酚和 2-硝基苯酚）中的电催化性能，下图 1.3 为在含 0.5 μmol/L2-NP 或 4-NP 的电解液中不断加入另一异构体时测得的一系列 DPV 曲线。
本文编号：2914077
【文章来源】：浙江工业大学浙江省
【文章页数】：81 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Cu2O/PtRRDE电极示意图以及4-硝基苯酚在电极表面电催化反应途径Fig1.1TheschematicofRRDEandtheelectrodereactionmechanismof4-nitrophenolduringphotoelectrocatalysis[35]
1.2 LSV法测定2,4-DNP和2,5-DNP混合物曲线及半微分技术处理后曲线2 LSV and their semi-derivative curves of 2,4-DNP and 2,5-DNP: concentra2,4-DNP is 50 μM with different concentration of 2,4-DNP[40].聚合物材料构建硝基苯酚传感器孔结构和高比表面的导电聚合物在电催化领域受到许多关注，学材料[41]。聚合物内部往往存在较大阻抗，不利于自由电子，若是将其与金属材料复合使用则有利于电子通过导电聚合物化剂之间[42]，从而增强电极的催化性能。将藏红聚合物修饰 GCE 表面探究 4-硝基苯酚在电极表面的电合物电极与裸 GCE 相比具有更明显的还原电流。通过 LSV 法、扫描速率对该修饰电极性能的影响并在最适条件下测定其检性范围为 0.08～40 μmol/L，并且具有较低的检测限（0.03 μm Ca2+、Mg2+等离子和葡萄糖等有机物的溶液中检测时电流响
浙江工业大学硕士学位论文 第一章GCE/PPI-AuNP 在 2-硝基苯酚浓度为 0.61～625 μmol/L 时还原电流与浓度呈现良好的线性关系（R2=0.9994），且检测结果表现出良好的可重复性。Silva 等[45]将带电荷基团的 Si4Pic+Cl 聚合物与 Au 纳米颗粒复合修饰于 GCE 表面，修饰材料中的聚合物提高了电极稳定性，且其本身带电，这可以提高电荷转移速率。可以从复合材料的 TEM 图中看到，平均粒径为 4.5 nm 的 Au 纳米颗粒均匀分布于聚合物中。将制备的 nAu-Si4Pic+Cl /GCE 以 DPV 法检测其在不同浓度硝基苯酚异构体（4-硝基苯酚和 2-硝基苯酚）中的电催化性能，下图 1.3 为在含 0.5 μmol/L2-NP 或 4-NP 的电解液中不断加入另一异构体时测得的一系列 DPV 曲线。
本文编号：2914077
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