一步固相球磨法制备二硫化钼/石墨二维复合材料及其储锂性能
发布时间：2020-12-14 17:42
以商品化二硫化钼（MoS2）和石墨为原料,首次通过一步固相球磨法制备了MoS2/石墨二维复合材料。X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和能谱（EDS）测试结果表明,本体MoS2和石墨在高速固相球磨过程中同时被剥离成较薄的片层,且剥离后的石墨片层均匀分散在MoS2片层中。制备的MoS2/石墨复合材料表现出优异的循环稳定性和倍率性能,其中,MoS2/石墨（质量比7∶3）复合材料在100 mA/g电流密度下,首圈放电比容量801 mA·h/g,充放电循环100圈后仍保持在694 mA·h/g,远优于商品化的本体MoS2（约110 mA·h/g）。这主要归功于球磨后得到的石墨片层不仅能提高复合材料的导电性,还能有效地抑制MoS2片层团聚,保持材料的结构稳定性。该方法简便易行、成本低,适合于高性能锂离子电池电极材料的规模化制备。
【文章来源】：应用化学. 2017年07期 北大核心
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
本体石墨、MoS2及高能球磨不同质量比MoS2/石墨复合材料和简单7∶3MoS2/石墨混合物的XＲD谱
图1本体石墨、MoS2及高能球磨不同质量比MoS2/石墨复合材料和简单7∶3MoS2/石墨混合物的XＲD谱图(A);本体石墨和高能球磨MoS2/石墨(7∶3)的拉曼光谱图(B)Fig．1XＲDpatternsofpristinegraphite，pristineMoS2，MoS2/graphitecompositesatvariousmassratiospreparedbyhighenergyball-millingand7∶3mixtureofMoS2andgraphitepreparedbysimplemixing(A);Ｒamanspectraofpristinegraphiteandhighenergyball-milledMoS2/graphite(7∶3)composite(B)中石墨的D峰与G峰的比值(ID/IG)明显大于商品化石墨，说明球磨后得到复合材料中石墨样品的无序度增加，对应更薄的少数层石墨片层含量大大增加。综上分析，MoS2/石墨复合材料在经过一步固相球磨后，二者均发生了层间剥离，形成了少数层的MoS2和石墨片层。图2本体石墨(A、B);本体MoS2(C、D);以及高能球磨不同质量比MoS2/石墨5∶5(E、F);7∶3(G、H);9∶1(I、J)复合材料的扫描电子显微镜照片Fig．2SEMimagesofpristinegraphite(A，B)，pristineMoS2(C，D)andMoS2/graphitecompositesatdifferentmassratiosof5∶5(E，F)，7∶3(G，H)and9∶1(I，J)preparedbyhighenergyball-milling图2是本体石墨、MoS2以及高能球磨不同比例MoS2/石墨复合材料的SEM图。从图2中可以看出，812应用化学第34卷
诔寤髁?图羟辛α街肿饔昧Γ琈oS2和石墨均是高润滑性材料，一步法球磨时，MoS2和石墨相互作用，此时研磨球对物料主要是以剪切力为主，将二者剥离成较薄的片层;而两步法球磨时存在MoS2的预粉粹和剥离，预球磨后的小尺寸MoS2分散在大尺寸的石墨块体中，在球磨过程中主要以冲击力为主，得到的产物形貌为纳米颗粒状。从图2可以看出，MoS2/石墨(7∶3)片层结构尤为明显，且厚度在三者中最薄，说明MoS2与石墨适当比例混合时，有助于在高能球磨下两种层状材料的剥离，这与前面XＲD图谱表征结果相一致。另外，从图3中的MoS2/石墨(7∶3)复合材料的EDS图谱可以可出，高速球磨后得到的MoS2片层和石墨片层均匀分散，这将有利于减缓MoS2的团聚，保持其层状结构的稳定性。图3高能球磨MoS2/石墨(7∶3)复合材料的SEM照片(A)及对应的EDS图谱(B、C、D)Fig．3SEMimageofMoS2/graphite(7∶3)compositepreparedbyhighenergyball-milling(A)anditscorrespondingEDS(B，C，D)B．elementC;C．elementMo;D．elementS2．2固相球磨法制备MoS2/石墨复合材料的电化学性能图4A～4D是商品化MoS2和不同比例高能球磨MoS2/石墨复合材料电极前3圈的循环伏安曲线。从图中可以看出，在第1圈阴极扫描中本体MoS2及其复合材料在1.0和0.4V附近出现了两个明显的还原峰，分别对应Li+嵌入MoS2形成LixMoS2，使MoS2的结构由2H(三棱柱)转变为1T(八面体)和LixMoS2分解生成Li2S和金属Mo两步反应，如反应式(1)和(2)所示［19-20］:MoS2+xLi++xe?→－LixMoS2(1)LixMoS2+(4－x)Li++(4－x)e?→－Mo+2Li2S(2)但从第2圈开始，这两个强还原峰均消失了，取而代之的是，
本文编号：2916753
【文章来源】：应用化学. 2017年07期 北大核心
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
本体石墨、MoS2及高能球磨不同质量比MoS2/石墨复合材料和简单7∶3MoS2/石墨混合物的XＲD谱
图1本体石墨、MoS2及高能球磨不同质量比MoS2/石墨复合材料和简单7∶3MoS2/石墨混合物的XＲD谱图(A);本体石墨和高能球磨MoS2/石墨(7∶3)的拉曼光谱图(B)Fig．1XＲDpatternsofpristinegraphite，pristineMoS2，MoS2/graphitecompositesatvariousmassratiospreparedbyhighenergyball-millingand7∶3mixtureofMoS2andgraphitepreparedbysimplemixing(A);Ｒamanspectraofpristinegraphiteandhighenergyball-milledMoS2/graphite(7∶3)composite(B)中石墨的D峰与G峰的比值(ID/IG)明显大于商品化石墨，说明球磨后得到复合材料中石墨样品的无序度增加，对应更薄的少数层石墨片层含量大大增加。综上分析，MoS2/石墨复合材料在经过一步固相球磨后，二者均发生了层间剥离，形成了少数层的MoS2和石墨片层。图2本体石墨(A、B);本体MoS2(C、D);以及高能球磨不同质量比MoS2/石墨5∶5(E、F);7∶3(G、H);9∶1(I、J)复合材料的扫描电子显微镜照片Fig．2SEMimagesofpristinegraphite(A，B)，pristineMoS2(C，D)andMoS2/graphitecompositesatdifferentmassratiosof5∶5(E，F)，7∶3(G，H)and9∶1(I，J)preparedbyhighenergyball-milling图2是本体石墨、MoS2以及高能球磨不同比例MoS2/石墨复合材料的SEM图。从图2中可以看出，812应用化学第34卷
诔寤髁?图羟辛α街肿饔昧Γ琈oS2和石墨均是高润滑性材料，一步法球磨时，MoS2和石墨相互作用，此时研磨球对物料主要是以剪切力为主，将二者剥离成较薄的片层;而两步法球磨时存在MoS2的预粉粹和剥离，预球磨后的小尺寸MoS2分散在大尺寸的石墨块体中，在球磨过程中主要以冲击力为主，得到的产物形貌为纳米颗粒状。从图2可以看出，MoS2/石墨(7∶3)片层结构尤为明显，且厚度在三者中最薄，说明MoS2与石墨适当比例混合时，有助于在高能球磨下两种层状材料的剥离，这与前面XＲD图谱表征结果相一致。另外，从图3中的MoS2/石墨(7∶3)复合材料的EDS图谱可以可出，高速球磨后得到的MoS2片层和石墨片层均匀分散，这将有利于减缓MoS2的团聚，保持其层状结构的稳定性。图3高能球磨MoS2/石墨(7∶3)复合材料的SEM照片(A)及对应的EDS图谱(B、C、D)Fig．3SEMimageofMoS2/graphite(7∶3)compositepreparedbyhighenergyball-milling(A)anditscorrespondingEDS(B，C，D)B．elementC;C．elementMo;D．elementS2．2固相球磨法制备MoS2/石墨复合材料的电化学性能图4A～4D是商品化MoS2和不同比例高能球磨MoS2/石墨复合材料电极前3圈的循环伏安曲线。从图中可以看出，在第1圈阴极扫描中本体MoS2及其复合材料在1.0和0.4V附近出现了两个明显的还原峰，分别对应Li+嵌入MoS2形成LixMoS2，使MoS2的结构由2H(三棱柱)转变为1T(八面体)和LixMoS2分解生成Li2S和金属Mo两步反应，如反应式(1)和(2)所示［19-20］:MoS2+xLi++xe?→－LixMoS2(1)LixMoS2+(4－x)Li++(4－x)e?→－Mo+2Li2S(2)但从第2圈开始，这两个强还原峰均消失了，取而代之的是，
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